[发明专利]一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法在审
申请号: | 202111201088.X | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113856718A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 邓利;崔傲腾;王芳 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C07G1/00;C10G1/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 钼氢解 木质素 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将可溶性钼盐与有机碳源溶解于去离子水中使其络合,加入多孔性载体,使其充分混合均匀;
(2)将步骤(1)所制备的混合体系于常温中充分搅拌,经烘干研磨后,得到碳化钼复合材料前驱体;
(3)将步骤(2)所制备的碳化钼复合材料前驱体再掺入步骤(1)中所用有机碳源,混合均匀后放入管式炉中高温碳化还原负载,煅烧过程中通入惰性气体,得到碳化钼氢解木质素催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的可溶性钼源包括但不限于七钼酸铵((NH4)6Mo7O24)、钼酸钠(Na2MoO4);
步骤(1)所述的有机碳源包括但不限于盐酸多巴胺、柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖、二氰二胺;
可选的,步骤(1)所述的所用的多孔性载体包括但不限于氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化镁、碳化硅、氧化铈、二氧化硅、硅胶、磷铝分子筛、A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型沸石、SAPO-11分子筛、硅藻土、天然白土、硅铝酸、硅酸镁中的一种或任意几种组合。
3.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述多孔性载体与可溶性钼盐的质量比为(1~20):1,多孔性载体与有机碳源的质量比为(1.5~10):1。
4.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述将碳化钼、有机碳源和多孔性载体混合均匀的方法为超声1-15min;步骤(2)中所述的搅拌时间为7~12h。
5.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中再次掺入的有机碳源的质量与步骤(1)所制备的混合体系中加入的有机碳源的质量之比为1:(10~200)。
6.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述高温碳化还原负载是指在700~1000℃中煅烧0.5-3h。
7.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种。
8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的一种碳化钼氢解木质素催化剂。
9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的一种碳化钼氢解木质素催化剂的应用,在木质素催化氢解制备含单酚类物质和生物油的应用;所述的氢解为加氢脱氧与解聚两类反应。
10.按照权利要求9所述的应用,所述的木质素催化氢解的条件包括:将催化剂、木质素、内源供氢物质,混合置于反应器中反应,温度为200~400℃,时间为1~6h,所述反应器包括但不限于高温高压微型反应釜和固定床反应器;
所述内源供氢溶剂包括但不限于甲酸、异丙醇、甲醇、乙醇等,也可将内源供氢物体替换为外源供氢或同时添加外源供氢。即为向反应釜中通入氢气,氢气气体分压为1~7Mpa。
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