[发明专利]一种二甲戊灵工艺中37%的硝酸的处理方法在审
| 申请号： | 202111203256.9 | 申请日： | 2021-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN113735717A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 季品俊;王晓军;姚林希;荀卫利 | 申请（专利权）人： | 江苏永安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/76 | 分类号： | C07C209/76;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京一枝笔知识产权代理事务所(普通合伙) 11791 | 代理人： | 刘晓飞 |
| 地址： | 224300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 工艺 37 硝酸 处理 方法 | ||
1.一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺经溶剂溶解，得到溶液；
2)将所述步骤1)得到的溶液与37％废硝酸混合、热反应，静置分层后收集有机相；
3)将所述步骤2)得到的有机相与硝酸溶液混合后进行硝化反应，得到二甲戊灵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺与溶剂的质量比为1:2～3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括1,2-二氯丙烷、二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、甲苯和环己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)37％废硝酸与步骤1)所述的溶剂的质量比为45～60:100。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)热反应的的温度为50～60℃，所述热反应的时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)硝酸溶液与步骤1)所述的溶剂的质量比为48～53:100，所述硝酸溶液的体积百分含量为70％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)硝化反应的温度为50～60℃，所述硝化反应的时间为40min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)硝化反应后，得到二甲戊灵和废硝酸溶液，将所述废硝酸溶液处理后，得到的37％废硝酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述处理包括：将所述废硝酸经卤代烃萃取，将得到的有机相蒸馏，得到37％废硝酸。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述处理包括：将所述废硝酸溶液在压强为2MPa和温度为130℃下反应6h，得到37％废硝酸。
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