[发明专利]一种二甲戊灵工艺中37%的硝酸的处理方法

说明书

本发明提供了一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，属于化学废料无害化处理和资源化利用技术领域，包括以下步骤：将N‑(3‑戊基)‑3,4‑二甲基苯胺经溶剂溶解，得到的溶液与37％废硝酸混合、热反应，静置分层后收集有机相，有机相与硝酸溶液混合后进行硝化反应，得到二甲戊灵。采用本发明的方法不仅实现了利用37％废硝酸制备二甲戊灵，还能够使得37％废硝酸循环利用。

技术领域

本发明属于化学废料无害化处理和资源化利用技术领域，尤其涉及一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法。

背景技术

随着国民经济的提高，环境保护，节能减排成为已经是化工行业需要解决的的问题之一，而且随着产能的日益增加，硝酸废水处理的成本也越来越大，因此开发出一种废硝酸回收技术越发重要。

37％废硝酸含有单硝，本身不稳定，容易产生积热储。现有技术处理37％废硝酸，硝化后废酸直接去环保中心处理，不仅达不到节能减排，而且增加了环保压力和废水处理的成本。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，采用本发明的方法不仅实现了利用37％废硝酸循环利用制备二甲戊灵，还能够节能减排，减少环保压力和废水处理的成本。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，包括以下步骤：

1)将N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺经溶剂溶解，得到溶液；

2)将所述步骤1)得到的溶液与37％废硝酸混合、热反应，静置分层后收集有机相；

3)将所述步骤2)得到的有机相与硝酸溶液混合后进行硝化反应，得到二甲戊灵。

优选的，所述步骤1)N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺与溶剂的质量比为1:2～3。

优选的，所述溶剂包括1,2-二氯丙烷、二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、甲苯和环己烷中的一种或几种。

优选的，所述步骤2)37％废硝酸与步骤1)所述的溶剂的质量比为45～60:100。

优选的，所述步骤2)热反应的的温度为50～60℃，所述热反应的时间为0.5～1。

优选的，所述步骤3)硝酸溶液与步骤1)所述的溶剂的质量比为48～53:100，所述硝酸溶液的体积百分含量为70％。

优选的，所述步骤3)硝化反应的温度为50～60℃，所述硝化反应的时间为40min。

优选的，所述步骤3)硝化反应后，得到二甲戊灵和废硝酸溶液，将所述废硝酸溶液处理后，得到的37％废硝酸。

优选的，所述处理包括：将所述废硝酸经卤代烃萃取，将得到的有机相蒸馏，得到37％废硝酸。

优选的，所述处理包括：将所述废硝酸溶液在压强为2MPa和温度为130℃下反应6h，得到37％废硝酸。

本发明提供了一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，包括以下步骤：1)将N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺经溶剂溶解，得到溶液；2)将所述步骤1)得到的溶液与37％废硝酸混合、热反应，静置分层后收集有机相；3)将所述步骤2)得到的有机相与硝酸溶液混合后进行硝化反应，得到二甲戊灵。在本发明中，所述N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺与37％废硝酸中的硝酸发生反应，生成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺硝酸盐，生成的硝酸盐再与硝酸溶液发生硝化反应，得到了二甲戊灵，硝化反应得到的废硝酸溶液再经过处理后，得到了37％废硝酸，实现了37％废硝酸的循环利用。

附图说明

图1为热反应的化学式；