[发明专利]一种水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测试方法在审
申请号: | 202111203831.5 | 申请日: | 2021-10-15 |
公开(公告)号: | CN115980258A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 张晨辉;全加兴;李爱婷 | 申请(专利权)人: | 联泓(江苏)新材料研究院有限公司;联泓新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 张炳楠 |
地址: | 213100 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 丙烯酸酯 化合物 双键 含量 测试 方法 | ||
1.一种水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将待测试样水溶性丙烯酸酯类化合物与溴酸钾-溴化钾溶液在酸性溶液中反应;
(2)向步骤(1)中反应后的混合液中加入碘化钾溶液,并用硫代硫酸钠溶液滴定,记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积V1;同时做无试样的空白实验,记录空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V0;按照如下式(I)所示的公式计算双键含量w(mol/kg):
式(I)中,c代表硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为mol/L;
V0代表空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为mL;
V1代表试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为mL;
m代表试样的质量,单位为g。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)还可以为:将水溶性丙烯酸酯类化合物在酸性溶液中,依次与溴酸钾-溴化钾溶液、含醋酸根化合物混合均匀,反应。
优选地,步骤(1)中,丙烯酸酯类化合物具有式(A)所示的结构式:
式(A)中,R1、R2、R3、R4相同或者不同,彼此独立地选自H、C1-4烷基;
n为0~50的数。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,式(A)中,n为0~20的数。
优选地,R1、R2均为H,R3、R4均为甲基。
优选地,所述丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯或甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,丙烯酸酯类化合物溶液的浓度为0.01~15mg/mL,优选为1.2~10mg/mL。
步骤(1)中,所述酸性溶液的pH为1~2;所述酸性溶液为盐酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,溴酸钾-溴化钾溶液的浓度为0.09~0.15mol/L,优选为0.1mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,含醋酸根化合物选自醋酸、醋酸钠、醋酸镁中的至少一种;优选为醋酸。
优选地,步骤(1)中,含醋酸根化合物溶液的浓度为15~18mol/L,优选为17.5mol/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,丙烯酸酯类化合物溶液、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸溶液和含醋酸根的化合物溶液的体积比为(2~5):2:1:(0~6),优选为(2~4):2:1:(1~4)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应时间为5~150min,优选为10~120min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,硫代硫酸钠溶液的浓度为0.05~0.2mol/L,优选为硫代硫酸钠标准滴定溶液。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,碘化钾溶液的浓度为140~160g/L。
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