[发明专利]一种水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测试方法

说明书

本发明公开了水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测试方法，所述方法包括：(1)将试样水溶性丙烯酸酯类化合物与溴酸钾‑溴化钾溶液在酸性溶液中反应；(2)向步骤(1)中反应后的混合液中加入碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积V₁；同时做无样品的空白实验，记录空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V₀；按照式(I)所示的公式计算双键含量w(mol/kg)。本发明采用溴酸钾‑溴化钾溶液，在盐酸和含醋酸根化合物分别作为酸化剂及催化剂进行测试，加快了溴与双键的反应效率，使测试时间可以控制在10min以内，极大的缩短了分析时间，且测试结果具有很高准确度，达到测试目的。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测试方法。

背景技术

甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯由于该结构中存在有可聚合的活泼的不饱和双键以及可调节亲水链基团的聚醚结构，是一种非常重要的聚合单体原料，广泛应用于高效减水剂、高吸水性树脂、纤维抗静电剂、水煤浆分散剂、光固化水性涂料、固体电解质以及生物医疗等领域。

甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中不饱和双键结构具有可聚合性，双键含量的高低直接影响了聚合效率(单体转化率及聚合分子量)，因此判断该系列产品的质量好坏，双键含量是一项非常重要的指标。

张德亮等在“聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺”(华侨大学学报，2012年7月，第33卷，第4期)中提出采用三溴络合物的溴加成法测定双键摩尔分数：称取适量样品加氯仿溶解，加入三溴络合的甲醇溶液，暗处静置2h，加碘化钾，用硫代硫酸钠滴定，并计算双键含量。

赵彦生等在“聚羧酸减水剂中间大分子单体的合成”(化学与生物工程，2010，第27卷，第1期)中提出采用溴酸钾-溴化钾盐酸溶液暗处反应30min后加碘化钾，用硫代硫酸钠滴定，并计算双键含量。

陈式棣等在“烯烃与双烯烃共聚合物反应机理.Ⅷ.红外光谱定量法观察双甲基丙烯酸乙二醇酯聚合过程中悬挂双键的变化”(离子交换与吸附，1993，9(4)，335-340)中提出采用外标建曲线，通过红外光谱法对双键含量进行计算。

前两者提供的方法反应耗时较长，第三个方法采用红外光谱法，但已知双键含量的标准样比较难找，难以在工业上实际应用。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明提供了一种水溶性丙烯酸酯类化合物中双键含量的测定方法，所述方法包括：

(1)将待测试样水溶性丙烯酸酯类化合物与溴酸钾-溴化钾溶液在酸性溶液中反应；

(2)向步骤(1)中反应后的混合液中加入碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积V₁；同时做无试样的空白实验，记录空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V₀；按照如下式(I)所示的公式计算双键含量w(mol/kg)：

式(I)中，c代表硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol/L；

V₀代表空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为mL；

V₁代表试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为mL；

m代表试样的质量，单位为g。

本发明中，水溶性丙烯酸酯类化合物包括能部分溶解在水中的化合物和能全部溶解在水中的化合物；且水溶性丙烯酸酯类化合物在测试时，部分溶解在水中的化合物的浓度在本发明的测试范围内。

根据本发明的实施方案，步骤(1)还可以为：将水溶性丙烯酸酯类化合物在酸性溶液中，依次与溴酸钾-溴化钾溶液、含醋酸根化合物混合均匀，反应。