[发明专利]一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法

权利要求书

1.一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，包括：石墨坩埚和囊状或盒状助熔剂空白试验和测量仪器校准；通过程序升温脉冲加热法，实现增材制造用高温合金粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮的分离；通过红外检测器测定吸附态氧和化合态氧含量，通过热导检测器测定吸附态氮和化合态氮含量；最后通过吸附态氧/氮含量和化合态氧/氮含量，得到增材制造用高温合金粉末中总氧含量和总氮含量。

2.按照权利要求1所述的方法，具体包括以下步骤：

步骤一、空白试验：石墨坩埚空白试验—按氧氮测定仪选定的工作条件，放置石墨坩埚测量氧和氮含量，扣除空白；囊状或盒状助熔剂空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，测量囊状或盒状助熔剂的氧和氮含量，得到囊状或盒状助熔剂中氧和氮含量的测量值，扣除空白；

步骤二、测量仪器校准：分析样品前，采用与粉末样品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末样品中氧、氮含量的标准物质校准测量仪器；

步骤三、吸附态氧/氮的分离和测定：称取一定质量的粉末样品于囊状或盒状助熔剂中，先将粉末样品在第一分析温度下保持第一时间,粉末中的吸附氧和吸附氮分别以CO/CO₂和N₂的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO₂后，通过红外检测器分析其中的吸附氧含量；只去除经过红外检测器的气体中的CO₂和H₂O后，通过热导检测器分析其中的吸附氮含量；

步骤四、化合态氧/氮的分离和测定：将粉末样品在比第一分析温度高的第二分析温度下保持第二时间，粉末中的化合氧和化合氮分别以CO/CO₂和N₂的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO₂后，通过红外检测器分析其中的化合氧含量；只去除经过红外检测器的气体中的CO₂和H₂O后，通过热导检测器分析其中的化合氮含量；

步骤五、总氧含量和总氮含量的计算：将吸附氧含量和化合氧含量相加，得到粉末样品中的总氧含量；将吸附氮含量和化合氮含量相加，得到粉末样品中的总氮含量。

3.按照权利要求2所述的方法，其中所述第一分析温度为550℃～1200℃，所述第二分析温度为1900℃～2300℃。

4.按照权利要求2或3所述的方法，其中所述第一时间为30s～45s，所述第二时间为80s～95s。

5.按照权利要求2所述的方法，其中所述石墨坩埚为套石墨坩埚，由高纯石墨制成。

6.按照权利要求2所述的方法，其中所述囊状或盒状助熔剂为镍囊或镍盒。

7.按照权利要求6所述的方法，其中所述镍囊或镍盒为高纯镍囊或镍盒，以1g计氧质量含量≤0.0010％，氮质量含量≤0.0002％。

8.按照权利要求2所述的方法，其中所述CO₂和H₂O的去除是通过碱石棉和无水高氯酸镁实现的。

9.按照权利要求2所述的方法，其中所述粉末样品质量为0.2～0.5g，当粉末样品中氧含量或氮含量较高时，适当减少样品质量，当粉末样品中氧含量或氮含量较低时，适当增加样品质量。