[发明专利]一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法

说明书

本发明属于合金痕量元素分析技术，公开了一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，采用脉冲加热程序升温法，实现了粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的分离测定，同时实现了高温合金粉末中氧氮元素总含量的准确测定。包括以下6个步骤：(1)空白试验和空白扣除(2)分析样品前仪器校准；(3)粉末中吸附态氧/氮与化合态氧/氮的分离；(4)吸附氧和化合氧的测定；(5)吸附氮和化合氮的测定；(6)总氧含量和总氮含量的计算。本发明方法提高了总氧和总氮测定结果的准确性和精密性，解决了增材制造用合金粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的测定难题。

技术领域

本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定合金粉末中气体元素含量的方法，特别涉及一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法。

背景技术

金属材料增材制造(3D打印)相对于传统的“减材制造”技术具有诸多优点，因此在航空发动机领域越来越受到航空发动机零部件设计及制造行业的关注。金属粉末是增材制造最重要的原材料之一。相比块材，粉末的比表面积大幅度增加，其对气体的吸附量也相应大幅增加，同时粉末在使用过程中会与空气接触而发生变化。大多数粉末原材料的成本非常昂贵，但是在增材制造过程中粉末的利率用较低。在实际生产过程中，金属粉末的粒径越细，其利用率也相应增大。因此，为了提高金属粉末的利用率，降低成本，增材制造用金属粉末的粒径通常在15μm-53μm之间，并且需要多次重复利用。但在重复使用过程中，金属粉末会发生明显的增氧现象，粉末的粒径越细增氧越严重，这对粉末原材料及成品的质量和性能造成严重影响。

高温合金粉末作为高温合金增材制造的原材料，其特性直接影响粉末经过热固结成型和热加工后的块体材料的组织特征，从而影响材料的服役性能。气体元素对铸件的机械性能有重要影响。因此，准确测定增材制造用高温合金粉末中的氧和氮含量，并区分氧氮元素在粉末表面吸附态和化合态的分量意义重大，将为增材制造生产工艺的监控及改进、相关机理研究提供数据基础。但是，目前现有增材制造用高温合金粉末中氧和氮含量的分析方法均为套用块状样品的分析方法，在实际分析中存在测定结果波动太大，不能准确测定增材制造用合金粉末中氧、氮含量的问题；同时现有的针对增材制造用高温合金粉末中氧和氮元素的分析方法测定的含量为各元素的总含量，无法区分表面吸附量和化合量。

发明内容

鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种可以准确测定增材制造用高温合金粉末中氧、氮总含量，同时可以测定粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮分量的方法

本发明的一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法包括：石墨坩埚和助熔剂空白试验和测量仪器校准；通过程序升温脉冲加热法，实现增材制造用高温合金粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮的分离；通过红外检测器测定吸附态氧和化合态氧含量，通过热导检测器测定吸附态氮和化合态氮含量；最后通过吸附态氧/氮含量和化合态氧/氮含量，得到增材制造用高温合金粉末中总氧含量和总氮含量。

所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、空白试验：石墨坩埚空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，放置空坩埚测量氧和氮含量，扣除空白；镍囊或镍盒空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，测量镍囊或镍盒的氧和氮含量，得到镍囊或镍盒中氧和氮含量的测量值，扣除空白；

步骤二、测量仪器校准：分析样品前，采用与粉末样品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末样品中氧、氮含量的标准物质校准测量仪器；