[发明专利]一种测定哌啶残留的方法在审
| 申请号： | 202111206257.9 | 申请日： | 2021-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN115980201A | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 王崇益;严羽琦;王艺 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223001*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 哌啶 残留 方法 | ||
1.一种测定哌啶残留的方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：精密称取哌啶适量，分别置于相应量瓶中，用1~5%乙二胺DMSO溶液溶解并稀释制成每1ml约含哌啶0.02mg溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液制备：精密称定待测样品约1.0g，置10ml量瓶中，加1~5%乙二胺DMSO溶液超声溶解并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：1~5%乙二胺DMSO溶液；
色谱柱为：CP-Volamine毛细管柱；
色谱条件：起始温度为75~85℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟。
2.进样口温度：215~225℃，检测器FID温度：245~255℃，柱流速：1.8~2.2ml/min，分流比3:1 ；
进样：分别取上述空白溶剂、溶液供试品、溶液对照品溶液进样1μl，液体进样记录色谱图；通过外标法计算哌啶残留。
3.如权利要求1所述的测定哌啶残留的方法，其特征在于：乙二胺DMSO溶液浓度为1%，色谱条件中起始温度：80℃，进样口温度：220℃，检测器FID温度：250℃，柱流速：2.0ml/min。
4.权利要求1所述的测定哌啶残留的方法，其特征在于：乙二胺DMSO溶液浓度为2%，色谱条件中起始温度：75℃，进样口温度：215℃，检测器FID温度：245℃，柱流速：1.8ml/min。
5.权利要求1所述的测定哌啶残留的方法，其特征在于：乙二胺DMSO溶液浓度为5%，色谱条件中起始温度：85℃，进样口温度：225℃，检测器FID温度：255℃，柱流速：2.2ml/min。
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