[发明专利]一种测定哌啶残留的方法

说明书

本发明公开了一种测定哌啶残留的方法，它包括如下步骤：溶剂为1~5%乙二胺DMSO溶液，气相色谱仪的色谱柱为CP‑Volamine毛细管柱，起始温度为75~85℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度：215~225℃，检测器FID温度：245~255℃，柱流速：1.8~2.2ml/min，分流比3:1。本发明应用气相色谱法测定产品中残留的哌啶分离效率高、回收率高，分析速度快、检测灵敏度高，可更好地控制产品中的哌啶残留。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种测定哌啶残留的方法。

背景技术

哌啶又称六氢吡啶，英文名Piperidine，分子式:C₅H₁₁N，对人体具有强刺激性和毒性，小剂量可刺激交感和副交感神经节，大剂量反而有抑制作用，误服后可引起虚弱、恶心、流涎、呼吸困难、肌肉瘫痪和窒息。

哌啶的主要用途是用作溶剂、有机合成中间体、环氧树脂交联剂、缩合催化剂等，在医药领域也有着较广泛应用，是双嘧达莫，西那卡塞，3-氟甲基月桂酸等产品的重要原料。因此，对产品中的哌啶残留量进行有效控制，实现分离检测极为必要。

发明内容

本发明的目的是筛选出合适的溶剂，摸索出合适的前处理方法，建立一种测定哌啶残留的方法，以更好地对控制产品中的哌啶残留。

本发明的测定哌啶残留的方法，其技术方案包含如下步骤：

空白溶剂：1%乙二胺DMSO溶液；

供试品溶液：精密称定待测样品约1.0g，置10ml量瓶中，加1%乙二胺DMSO溶液超声溶解并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

对照品溶液：精密称取哌啶适量，分别置于相应量瓶中，用1%乙二胺DMSO溶液溶解并稀释制成每1ml含哌啶0.02mg溶液，作为对照品溶液；

色谱柱为：CP-Volamine毛细管柱（30m×0.32mm×5μm）

色谱条件为：起始温度为80℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度：220℃，检测器FID温度：250℃，柱流速：2.0ml/min，分流比3:1；

分别取上述空白溶剂、溶液供试品、溶液对照品溶液进样1μl；

计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数应不小于0.99，对照品溶液峰形对称。

根据待测样品的pH值不同，乙胺DMSO溶液的浓度可以在1%~5%之间调整，pH偏小时以采取较高浓度，pH值偏高时可以采取较低浓度，以取得更好效果。

本发明应用气相色谱法测定产品中残留的哌啶分离效率高、回收率高，分析速度快、检测灵敏度高，可更好地对控制产品中的哌啶残留。

附图说明

图1实施例1色谱柱的筛选色谱图

图2实施例2色谱柱的筛选色谱图

图3实施例3色谱柱的筛选色谱图

图4实施例4色谱柱与溶剂的筛选

图5实施例5溶剂的筛选色谱图

图6实施例6溶剂的筛选色谱图

图7实施例7溶剂的筛选色谱图

图8实施例8溶剂的筛选色谱图

图9实施例9溶剂的筛选色谱图

图10实施例10溶剂的筛选色谱图

图11实施例11溶剂的筛选色谱图

图12实施例12溶剂的筛选色谱图

图13实施例13溶剂的优化色谱图

图14实施例14溶剂的优化色谱图

图15分离度试验溶液色谱图

图16异丙醇线性回归图

图17二氯甲烷线性回归图