[发明专利]一种合成2,2-二氟乙基芳香化合物的新方法在审
申请号: | 202111207181.1 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN113999083A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 李新进;刁正振;何奕彬 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C07B47/00 | 分类号: | C07B47/00;C07C17/32;C07C22/08;C07C45/68;C07C49/813;C07C41/30;C07C43/225;C07C37/18;C07C39/367;C07C209/68;C07C211/52;C07C211/56;C07D307/79;C |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙基 芳香 化合物 新方法 | ||
1.一种2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,在催化体系的作用下,1,1-二氟-2-氯乙烷和卤代芳烃(氯、溴代芳烃)进行偶联反应,所述偶联反应在反应温度、反应溶剂、惰性气体氛围下进行。
。
2.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,1,1-二氟-2-氯乙烷的用量以卤代芳烃的用量为基准的3.0-10.0当量。
3.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂是二价镍盐催化剂,包括:NiBr2、Ni(acac)2或NiLnCl2,其中,0<n<2,L为三苯基膦、三环己基膦、二甲基乙二醚、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯基膦丙烷)、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁;所述催化剂的用量以卤代芳烃的用量为基准的5mol%-10 mol%当量。
4.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述的配体是取代或未取代的联吡啶和吡啶衍生物,包括2,2'-联吡啶、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶、4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶、4,4'-二甲氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二甲氧-2,2'-联吡啶和吡啶、4-氰基吡啶、4-二甲氨基吡啶;所述配体用量以卤代芳烃的用量为基准的5-20 mol%当量。
5.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述的添加剂是氯化镁、氯化钾和氯化锂;所述添加剂用量以卤代芳烃的用量为基准的0-3.0当量。
6.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述的还原剂是锌粉;所述添加剂用量以卤代芳烃的用量为基准的2.0当量。
7.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述的溶剂是二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
8.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述偶联反应在60-110oC进行。
9.如权利要求1所述的2,2-二氟乙基芳香化合物的合成方法,其特征在于,所述偶联反应时间为10-20 h。
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