[发明专利]一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法在审
申请号: | 202111208352.2 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN113800527A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 蔡轩臣 | 申请(专利权)人: | 江苏东方硕华光学材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B33/193 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 石磊 |
地址: | 221400 江苏省徐州市新沂市锡沂高新区北*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 二氧化硅 规模化 生产 方法 | ||
1.一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1溶液制备:用超纯水配制浓度为7.0-10%的KCl水溶液、浓度为25-30%的Na2SiO 3水溶液和浓度为8-14%的稀盐酸溶液;
S2反应釜反应:在反应釜中加入纯度为99.99%以上的硅晶体,再加入步骤1)配制的KCl水溶液、Na2SiO 3水溶液和稀盐酸溶液:质量比为1:300:500:400;温度控制在45-55℃,搅拌速度200-300rpm,反应30-60min;
S3压滤洗涤:将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤,得到滤饼后用超纯水冲洗;
S4干燥:将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5%以下,得到干燥粗制二氧化硅颗粒;
S5二氧化硅的纯化:将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至900-1000℃,通入保护气体与氧气,并调整反应器内的氧气含量为20-35%,干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的Na2SiO 3在高温氧气等离子体下反应,形成气相二氧化硅, 与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法, 其特征在于,所述步骤S5中所述保护气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法,其特征在于,所述步骤S5中气相流化床反应器内的气体压力为1.2-1.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法,其特征在于,由以下步骤组成:
S1溶液制备:用超纯水配制浓度为8.5%的KCl水溶液、浓度为27.5%的Na2SiO 3水溶液和浓度为11%的稀盐酸溶液;
S2反应釜反应:在反应釜中加入纯度为99.99%以上的硅晶体,再加入步骤1)配制的KCl水溶液、Na2SiO 3水溶液和稀盐酸溶液:质量比为1:300:500:400;温度控制在50℃,搅拌速度250rpm,反应45min;
S3压滤洗涤:将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤,得到滤饼后用超纯水冲洗;
S4干燥:将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5%以下,得到干燥粗制二氧化硅颗粒;
S5二氧化硅的纯化:将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至950℃,通入保护气体与氧气,并调整反应器内的氧气含量为27.5%,干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的Na2SiO 3在高温氧气等离子体下反应,形成气相二氧化硅, 与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高纯度二氧化硅的规模化生产方法,其特征在于,所述制备得到的高纯度二氧化硅的纯度大于等于99.999%。
6.如权利要求1-4任一项所述的高纯度二氧化硅的规模化生产方法制备获得的二氧化硅。
7.如权利要求6所述的二氧化硅在光学仪器中的应用。
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