[发明专利]一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法

说明书

本发明属于二氧化硅制备领域，具体公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，包括以下步骤：首先在常规制备过程中加入高纯度二氧化硅晶体，作为晶种，制备干燥粗制二氧化硅颗粒；随后将粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至900‑1000℃，通入保护气体与氧气，并调整反应器内的氧气含量为20‑35％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的Na₂SiO ₃在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。本发明公开的高纯度二氧化硅的规模化生产方法具有技术创新，可以充分利用现有技术，分2个阶段，简便快速的制备高纯度的二氧化硅，可以广泛应用于光学仪器的制作中。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备领域，具体公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法。

背景技术

二氧化硅是一种无机物，化学式为SiO₂，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合。二氧化硅的最简式是SiO₂，但SiO₂不代表一个简单分子(仅表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比)。纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、不溶的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。高纯二氧化硅，通常指含有的金属杂质总量小于十万分之一，单个非金属杂质含量小于十万分之一的二氧化硅，主要是作集成电路封装剂的填料和制造高纯石英玻璃的原料。目前制备高纯二氧化硅主要有气相法。

气相法二氧化硅是一种相对生产工艺较高的生产二氧化硅产品的方法，这种二氧化硅产品生产出来后主要用于一些质量较高的产品中，如一些高档油漆，涂料等，气相法二氧化硅是硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷在空气和氢气混合气流中经高温水解生成的一种无定型粉末，气相法二氧化硅又可分为亲水型和疏水型，目前主要的气相二氧化硅产品都被国外大型公司垄断生产。急需开发一种自主的高纯度二氧化硅的规模化生产方法。

发明内容

针对上述情况，本发明公开了一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法。

本发明的技术方案如下：

一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，包括以下步骤：

S1溶液制备：用超纯水配制浓度为7.0-10％的KCl水溶液、浓度为25-30％的Na₂SiO₃水溶液和浓度为8-14％的稀盐酸溶液；

S2反应釜反应：在反应釜中加入纯度为99.99％以上的硅晶体，再加入步骤1)配制的KCl水溶液、Na₂SiO₃水溶液和稀盐酸溶液：质量比为1:300:500:400；温度控制在45-55℃，搅拌速度200-300rpm，反应30-60min；

S3压滤洗涤：将反应生产的反应液泵入入压滤机中进行压滤，得到滤饼后用超纯水冲洗；

S4干燥：将步骤4)得到的湿滤饼真空干燥至含水量0.5％以下，得到干燥粗制二氧化硅颗粒；

S5二氧化硅的纯化：将上述干燥粗制二氧化硅颗粒放入到气相流化床反应器中将反应器内的温度升至900-1000℃，通入保护气体与氧气，并调整反应器内的氧气含量为20-35％，干燥粗制二氧化硅颗粒中剩余的Na₂SiO₃在高温氧气等离子体下反应，形成气相二氧化硅，与原先的二氧化硅融合形成高纯度二氧化硅。

进一步的，上述一种高纯度二氧化硅的规模化生产方法，所述步骤S5中所述保护气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或多种。