[发明专利]一种香芹酚的化学合成工艺有效
申请号: | 202111208653.5 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN113896617B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 解凤苗;张其忠;杨品;张贵;韩辉;肖曹齐;朱志荣;赵国庆;张强;唐东升 | 申请(专利权)人: | 安徽海华科技集团有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/14;C07C37/74;B01J23/72 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 233000 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香芹 化学合成 工艺 | ||
1.一种香芹酚的化学合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备改性Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂:取0.4-0.43mol硝酸铝、0.1-0.11mol硝酸铜和0.8-0.84mol无水柠檬酸加入蒸馏水中,然后加入0.15-0.25mol十六烷基三甲基溴化铵,倒入反应釜内搅拌使之充分溶解,在115℃-130℃加热,加热蒸发至溶液至一定粘度,将溶液于在600℃-700℃和空气氛围下焙烧1.5-2.5小时,得到Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂;将Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂浸入在一定浓度的硫酸铵溶液中,在一定的温度下浸泡一段时间,在烘箱中烘干,最后放入马弗炉中焙烧获得改性Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂;
(2)制备香芹酚:将改性Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂填装在反应器恒温段,加热到240℃-250℃,将邻甲酚加入反应器中,并同时通入丙烯,邻甲酚和丙烯的摩尔比为1:4-5,反应压力0.35Mpa-0.43MPa,反应结束后得到香芹酚粗品;
(3)将香芹酚粗品经减压蒸馏收集馏分物,即得到高纯度的香芹酚;
步骤(1)中,所述的改性Al2O3/CuAl2O4复合多孔催化剂中Al2O3相与CuAl2O4相的摩尔比为0.82-1.15:1,平均孔径为3.2-3.8nm,比表面积为476-491m2/g。
2.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,倒入反应釜内搅拌使之充分溶解,在120℃加热。
3.根据权利要求1-2任一项所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,加热蒸发至溶液粘度109-118mPas。
4.根据权利要求3所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,加热蒸发至溶液粘度113mPas。
5.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,将溶液于在650℃和空气氛围下焙烧2小时。
6.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的硫酸铵溶液的浓度为0.35-0.42mol/L。
7.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的在一定的温度下浸泡一段时间中浸泡温度60℃-70℃,浸泡1.2h-2h。
8.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的在烘箱中烘干,烘干温度为100℃-120℃,烘干时间为1.5h-2h。
9.根据权利要求1所述的化学合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的最后放入马弗炉中焙烧的焙烧温度为420℃-480℃。
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