[发明专利]以氯化溴合成溴硝醇的方法

权利要求书

1.一种以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）反应液预混合

在-10℃时，将硝基甲烷溶液放入反应容器中冷却降温，然后将氢氧化钠溶液和水同步滴入硝基甲烷溶液中；

（ⅱ）缩合反应

向步骤（ⅰ）反应完成液中滴加甲醛溶液，控制反应温度进行缩合反应，滴加完毕后继续搅拌；

（ⅲ）溴化反应

向步骤（ⅱ）的反应完成液中滴加氯化溴甲醇溶液进行溴化反应，根据反应液的颜色变化确定应终点；

（ⅳ）浓缩

将反应完成液减压蒸馏，将水分全部蒸出；

（ⅴ）分离

用溶剂对步骤（ⅳ）所得产品进行萃取分离，得到产品溶液，产品溶液蒸出溶剂，得到粗产品；

（ⅵ）纯化

用溶剂对步骤（ⅴ）所得粗产品进行多次重结晶，烘干重结晶后产品即得白色产品溴硝醇。

2.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）反应液预混合中，氢氧化钠溶液的质量分数为20%；氢氧化钠溶液和水滴加反应过程中控制反应温度为-10℃~-5℃；滴加完成后搅拌10min。

3.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）缩合反应中反应温度为0℃~2℃，搅拌时间为2h。

4.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）缩合反应中甲醛溶液的质量分数为37%。

5.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）溴化反应中氯化溴甲醇溶液的体积分数为50%；所述步骤（ⅲ）溴化反应的反应温度为5℃~7℃。

6.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）溴化反应中反应液的颜色变化具体为：溶液颜色由乳白色变成深褐色之后变成无色溶液，再滴加数滴氯化溴甲醇溶液变成淡黄色即可确定反应完成。

7.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）溴化反应中，反应到达终点后继续搅拌15min。

8.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述硝基甲烷溶液、氢氧化钠溶液、水、甲醛溶液和氯化溴甲醇溶液的体积比为11:36:20:30:20。

9.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅴ）分离中所使用的萃取溶剂为乙醚溶液。

10.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（ⅵ）纯化中所使用的重结晶溶剂为水或乙醇。