[发明专利]一种镁热还原制备多孔硅负极材料的方法及反应装置有效
申请号: | 202111211137.8 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN114014325B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 涂飞跃;张君;封青阁;杨乐之 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113;C01B33/021;C01B33/22;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/38;B01J8/02;B01J8/00 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 郭蓓霏;杨斌 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 制备 多孔 负极 材料 方法 反应 装置 | ||
1.一种镁热还原制备多孔硅负极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含硅材料和金属镁置于同一反应空间内并使其相互不接触,所述含硅材料为碳包覆的一氧化硅;所述含硅材料和金属镁的摩尔比为(1-5.5):(0.1-1.2);所述含硅材料的平均粒度D50为1-10μm,所述金属镁为200-240目的金属镁粉末;
(2)在惰性气氛下,加热所述碳包覆的一氧化硅和金属镁,使固相的碳包覆的一氧化硅与气相的金属镁接触反应,得到初产物;所述加热的预设温度为700-950℃,升温速率为1-5℃/min,保温时间为4-10h;
(3)将所述初产物经过酸洗、水洗、干燥,得到的次级产物再经过粉碎、分级、除磁后进行碳包覆,即得到所述的多孔硅负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将所述含硅材料和金属镁分别平铺成饼状,厚度控制在0.4-0.6cm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气氛为氩气。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸洗采用的洗涤剂为质量浓度为30-50%的HCl溶液,酸洗过程中进行磁力搅拌6-10h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碳包覆的方式包括固相包覆、液相包覆或气相包覆。
6.一种用于权利要求1-5中任一项所述镁热还原制备多孔硅负极材料的方法的反应装置,其特征在于,包括管式炉(1),在所述管式炉(1)中设有坩埚(2),在所述坩埚(2)中通过丝网(3)分为上层和下层。
7.根据权利要求6所述的反应装置,其特征在于,所述管式炉(1)还设有气体输入口和气体输出口。
8.根据权利要求6或7所述的反应装置,其特征在于,所述丝网(3)通过支撑架(4)支撑在坩埚(2)的内部。
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