[发明专利]一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 202111212157.7 | 申请日： | 2021-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN113979928B | 公开（公告）日： | 2023-09-05 |
| 发明（设计）人： | 刘洪强;杨忆;魏佳玉;朱克明;王松松 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
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| 地址： | 233010 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将2-氯吡啶与异丙醇混合，与异丙醇钠/异丙醇钾升温反应，得到2-异丙氧基吡啶；
第二步：将2-异丙氧基吡啶，与浓硫酸和硝酸进行反应，得到5-硝基-2-异丙氧基吡啶；
第三步：将5-硝基-2-异丙氧基吡啶，在三氯化硼存在下反应，得到2-羟基-5-硝基吡啶；
第四步：将2-羟基-5-硝基吡啶与三氯氧磷升温反应，得到2-氯-5-硝基吡啶。
2.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第一步中，所述2-氯吡啶与异丙醇钠/异丙醇钾摩尔比例为1：1.1-1.2；反应温度选自60～100℃。
3.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第二步中，所述硝酸选自浓硝酸或发烟硝酸。
4.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第二步中，所述2-异丙氧基吡啶与硝酸摩尔比为1：1.10-1.30；反应温度选自0～90℃。
5.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第二步操作为，将2-异丙氧基吡啶和浓硫酸混合，加入硝酸，升温后待硝化反应进行后，控制温度双滴加剩余2-异丙氧基吡啶和硝酸，反应得到5-硝基-2-异丙氧基吡啶。
6.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第三步中，所述5-硝基-2-异丙氧基吡啶与三氯化硼摩尔比为1：2.0-2.5；反应温度选自-45℃～0℃。
7.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第四步中，所述2-羟基-5-硝基吡啶与三氯氧磷摩尔比为1：1.20-1.35。
8.根据权利要求1所述2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，其特征在于：第四步中，反应加入催化量DMF，在甲苯溶剂中进行；反应温度选自90℃～110℃。
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