[发明专利]一种SiO2

权利要求书

1.一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1固相萃取柱填料SiO₂@Uio-66的制备：包括SiO₂的刻蚀、SiO₂-NH₂的制备方法以及SiO₂@Uio-66的制备；

步骤S2固相萃取柱的制备；

步骤S1中SiO₂-NH₂的制备方法为：将0.50 g 25μm的SiO₂溶解在50.0 mL的乙醇中，机械搅拌下加入2.0 mL 3-氨丙基三乙氧硅烷，加热反应，将所得产物用乙醇洗涤离心3次，所得固体进行干燥，获得SiO₂-NH₂；

步骤S1中 SiO₂@Uio-66的制备方法为：

（1）0.64 g 氯化锆和0.50 g 步骤S12合成的SiO₂-NH₂溶解在80.0 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在油浴中加热到25℃，持续搅拌1 h；

（2）0.46 g对苯二甲酸溶解在40.0 mL N,N-二甲基甲酰胺中，再加入4 mL乙酸，搅拌均匀后加入步骤S131中所得溶液，油浴反应，将所得产物用甲醇洗涤，所得固体干燥，获得SiO₂@Uio-66材料;

SiO₂-NH₂的制备方法中所述加热反应具体为将溶液加热到80℃，并持续搅拌6 h；

SiO₂-NH₂的制备方法中干燥具体为在60℃下干燥12 h；

步骤（2）油浴反应具体为在油浴中加热至120℃，持续搅拌24 h。

2.根据权利要求1所述的一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥为在60℃下干燥12 h。

3.根据权利要求1所述的一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：

步骤S1中 SiO₂的刻蚀：为去除SiO₂封端的烷基，用10.0 mL 10wt% HF刻蚀1.50 gSiO₂，刻蚀时间为1 min；

刻蚀时用涡旋机涡旋，避免刻蚀不均；

将所得产物用甲醇洗涤离心3次，所得固体在60℃下干燥12 h后，获得刻蚀后的SiO₂。

4.根据权利要求1所述的一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：

步骤S2固相萃取柱的制备

步骤S21取一根空固相萃取柱，先将筛板置入底部，并将其装上固相萃取装置，打开抽真空泵，调节装置压力；

步骤S22 称取SiO₂@Uio-66材料，将材料倒入空固相萃取柱中，打开压力阀，使材料在压力下平整压实，最后装入筛板，继续压实材料；

即可获得以SiO₂@Uio-66为填料的固相萃取柱。

5.根据权利要求4所述的一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：

步骤S21中调节压力为0.08 MPa；步骤S21中固相萃取柱体积为3.0 mL、6.0 mL、10.0mL中的任意一种。

6.根据权利要求4所述的一种SiO₂@Uio-66固相萃取柱的制备方法，其特征在于：

步骤S22 中称取SiO₂@Uio-66材料的用量为：0.15 g、0.20 g 、0.40 g 中的任意一种。

7.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的SiO₂@Uio-66固相萃取柱在用于富集海水中的短裸甲藻毒素BTX上的应用。