[发明专利]草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法在审
申请号: | 202111221357.9 | 申请日: | 2021-10-20 |
公开(公告)号: | CN113827992A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 孔建安;朱建民;王垚;张建民;马飞;于良飞;杨明 | 申请(专利权)人: | 镇江江南化工有限公司 |
主分类号: | B01D3/00 | 分类号: | B01D3/00;B01D3/14;C07F9/38;B01D53/18;C01C1/02 |
代理公司: | 镇江京科专利商标代理有限公司 32107 | 代理人: | 夏哲华 |
地址: | 212000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘膦 生产过程 母液 精馏 塔顶 馏分 回收 利用 方法 | ||
1.一种草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:
依次包含以下步骤,
a)对甘氨酸法生产草甘膦过程中的酸母液,将其加入三乙胺脱水釜中,在釜中加碱中和,经反应分层置换出三乙胺;
b)步骤a)处理后获得的碱母液,在三乙胺精馏塔中进行精馏;对馏分进行冷凝,回收甲醇、三乙胺、水作为回收液;经冷凝后馏分中的氨放空至尾气吸收塔,以水为吸收溶液吸收氨,获得氨水;
c)经过步骤b),馏分中的氨被清除后,将所述回收液分多批次加进甘氨酸法生产草甘膦过程中的水解釜中作为水解工序所加工业水的一部分,其中的三乙胺与水解工序加入的盐酸反应成盐;在水解工序的升温加热过程中,馏分中的甲醇被蒸馏出来,进入甲醇回收系统回收利用;
d)经过步骤c),馏出物中的甲醇回收后,剩下的三乙胺盐酸盐随母液完成后续的草甘膦生产结晶和固液分离工序后,形成酸母液,再重新回到步骤a)。
2.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:步骤b)所述尾气吸收塔,为二级循环喷淋塔,吸收液为水。
3.根据权利要求2所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:尾气吸收塔吸收产生的氨水浓度控制范围在4%-30%之间,吸收液流量根据采样检测的尾气浓度流量和一级氨水浓度调节。
4.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:所述步骤c)中,在原有水解所需盐酸量的基础上,根据加入回收液中三乙胺含量测定补加盐酸,其补加盐酸量根据三乙胺和盐酸的摩尔比在1:1-1:1.1之间确定。
5.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:所述步骤c)中,水解工序的升温加热温度在40℃-120℃之间,所述甲醇回收系统为草甘膦溶剂回收系统中的甲缩醛塔与甲醇塔。
6.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:所述步骤a)中,加入的碱为40%液碱、45%液碱、片碱中的一种或几种,ph调节范围在9-12之间。
7.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:步骤a)中经加碱分层回收的三乙胺质量含量控制在98%以上,含水率<0.5%。
8.根据权利要求1所述草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法,其特征是:所述步骤b)中获得的氨水后用于草甘膦水剂的配置。
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