[发明专利]采用放电等离子烧结制备氮掺杂导电碳化硅陶瓷的方法

说明书

本发明公开了采用放电等离子烧结制备氮掺杂导电碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：1)球磨混料：在氧化锆球磨罐中用氧化锆球对氧化铝、氧化钇和碳化硅粉末进行湿法球磨；2)粉末干燥与装配：2.1)球磨后的混合粉末进行过滤筛分，倒入玻璃容器内，然后置于干燥箱中于50～70℃下干燥6h，干燥以后的粉末再用研钵进行手工粉碎；2.2)将混合干燥以后的粉末进行装配，装配容器包括石墨模具和石墨压头；2.3)采用压片机对装配好后的粉末进行预压；3)高温烧结：将预压后的粉末置于放电等离子烧结炉中进行高温烧结。本发明采用放电等离子烧结方法，不仅在较短时间内便可制备出低电阻率和力学性能优良的碳化硅陶瓷，并且可以实现电阻率的精确调控。

技术领域

本发明涉及导电碳化硅陶瓷技术领域，涉及一种采用放电等离子烧结制备氮掺杂导电碳化硅陶瓷的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)陶瓷及其复合材料具有许多技术优点，如高强度、高硬度、良好的抗氧化和耐腐蚀性、高导热性和低热膨胀系数等。基于这些优点，SiC及其复合材料可以作为高温结构陶瓷，广泛应用于热交换器部件、燃气轮机部件和核反应堆等。然而，由于SiC陶瓷本身的高电阻率、硬度和脆性，使得材料很难被加工成复杂的形状，导致其应用受到了很大的限制。而对于低电阻率(100Ω·cm)的材料，可以通过电火花线切割(EDM)精确加工成复杂形状。因此，制备可以电火花加工的导电SiC陶瓷能有效地解决这一问题。

制备导电SiC陶瓷的方法主要分为元素掺杂(Al、B、N等)和添加导电第二相(如：ZrB₂、TiN、TiC等)。相比于添加导电第二相，元素掺杂的方式可以在掺杂极少量元素的情况下制备出低电阻率的SiC陶瓷，从而保留碳化硅陶瓷原有的优异物化性能。掺杂元素种类主要分为n型掺杂剂和p型掺杂剂，其中，n型掺杂可以将陶瓷的电阻率降至10^-3Ω·cm，因此n型掺杂剂是目前制备导电碳化硅陶瓷的首选方式，而氮元素是应用最广泛的一种n型掺杂剂。

相比于需要长时间保温的传统烧结方式(无压和热压烧结方式)，放电等离子烧结(SPS)可以在极短的保温时间(10min)内制备碳化硅陶瓷，可以有效地控制材料的晶粒长大，因此可以制备具有优异力学性能的碳化硅陶瓷材料。综上所述，采用放电等离子烧结制备低电阻率和高强度的导电SiC陶瓷具有重要的研究意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种采用放电等离子烧结制备氮掺杂导电碳化硅陶瓷的方法，用于克服现有技术中高电阻率碳化硅陶瓷难加工的不足，同时该导电碳化硅陶瓷的制备难度低、工艺过程简单。

本发明的技术方案如下：

采用放电等离子烧结制备氮掺杂导电碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：

1)球磨混料：

在氧化锆球磨罐中用氧化锆球对氧化铝、氧化钇和碳化硅粉末进行湿法球磨；

2)粉末干燥与装配：

2.1)球磨后的混合粉末进行过滤筛分，倒入玻璃容器内，然后置于干燥箱中于50～70℃下干燥6h，干燥以后的粉末再用研钵进行手工粉碎；

2.2)将混合干燥以后的粉末进行装配，装配容器包括石墨模具和石墨压头；

2.3)采用压片机对装配好后的粉末进行预压，预压压力为5～10MPa；

3)高温烧结：

将预压后的粉末置于放电等离子烧结炉中进行高温烧结，烧结气氛为氮气，升温速率为50～100℃/min，烧结温度为1850～2000℃，烧结时间为1～10min，烧结压力为40～50MPa。

进一步的，所述的步骤1)中，所述氧化铝和氧化钇总含量在2-6wt％，且氧化铝和氧化钇的质量比始终保持在3：2。