[发明专利]一种啶酰菌胺的制备方法有效
| 申请号： | 202111230029.5 | 申请日： | 2021-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN113880759B | 公开（公告）日： | 2023-09-05 |
| 发明（设计）人： | 张虎;徐秋龙;陈极;周炜 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215519 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 啶酰菌胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种啶酰菌胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括先向反应器中加入2-氯烟酸、4'-氯-2-氨基联苯、有机溶剂以及碱，再向所述反应器中滴加甲基磺酰氯以使所述2-氯烟酸与所述4'-氯-2-氨基联苯反应生成所述啶酰菌胺，最后向所述反应器中加水以使所述啶酰菌胺析出，所述水与所述有机溶剂的投料质量比为1：（1~2）；所述有机溶剂为二氯乙烷和/或乙腈，所述有机溶剂与所述2-氯烟酸的投料质量比为（1.5~5）：1；所述碱为3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法，其特征在于：控制所述甲基磺酰氯的滴加速度以使反应体系的温度小于或等于30℃。
3.根据权利要求1或2所述的啶酰菌胺的制备方法，其特征在于：控制所述反应的温度为5~30℃，控制所述反应的时间为1~2.5h。
4.根据权利要求1或2所述的啶酰菌胺的制备方法，其特征在于：所述2-氯烟酸与所述4'-氯-2-氨基联苯的投料摩尔比为1：（1~1.05），所述2-氯烟酸与所述甲基磺酰氯的投料摩尔比为1:（1.15~1.3）。
5.根据权利要求1或2所述的啶酰菌胺的制备方法，其特征在于：所述碱与所述2-氯烟酸的投料质量比为（2.3~2.6）：1。
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