[发明专利]一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法

权利要求书

1.一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用液相色谱法对(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐进行检测；

所述液相色谱法的条件包括：采用C18色谱柱，以及采用的流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为pH为7.0的磷酸二氢钾缓冲液；所述流动相B为乙腈；

所述流动相按如下梯度洗脱：

0分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

5分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

25分钟，流动相A为20％，流动相B为80％；

30分钟，流动相A为20％，流动相B为80％；

35分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

40分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

所述(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐中的已知杂质有：(6-溴-2-吡啶基)(1-甲基-4-哌啶基)甲酮和(1-甲基哌啶-4-基）(吡咯烷-1-基)甲酮。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

将(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐溶于稀释液，得到对照品溶液；

将含(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的供试品溶于稀释液，得到供试品溶液；

取所述对照品溶液，以液相色谱法进行检测，记录色谱图A；

取所述供试品溶液，以液相色谱法进行检测，记录色谱图B；

根据所述色谱图A和所述色谱图B计算(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的纯度；

所述液相色谱法的条件包括：采用C18色谱柱，以及采用的流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为pH为7.0的磷酸二氢钾缓冲液；所述流动相B为乙腈；

所述流动相按如下梯度洗脱：

0分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

5分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

25分钟，流动相A为20％，流动相B为80％；

30分钟，流动相A为20％，流动相B为80％；

35分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

40分钟，流动相A为70％，流动相B为30％；

所述(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐中的已知杂质有：(6-溴-2-吡啶基)(1-甲基-4-哌啶基)甲酮和(1-甲基哌啶-4-基）(吡咯烷-1-基)甲酮。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液为水和乙腈的混合物，所述稀释液中的水和乙腈的体积比为(1-2):(1-2)；所述对照品溶液中，所述(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的浓度为0.25-1mg/mL；所述供试品溶液中，所述供试品的浓度为0.25-1mg/mL。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括的步骤为系统适用性试验，所述系统适用性试验为：取(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐、(6-溴-2-吡啶基)(1-甲基-4-哌啶基)甲酮和(1-甲基哌啶-4-基）(吡咯烷-1-基)甲酮，用稀释液溶解，得到系统适用性溶液；对所述系统适用性溶液采用液相色谱进行检测，记录色谱图C。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中，所述(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的浓度为0.25-1mg/mL，所述(6-溴-2-吡啶基)(1-甲基-4-哌啶基)甲酮的浓度为0.15-0.5mg/mL，所述(1-甲基哌啶-4-基）(吡咯烷-1-基)甲酮的浓度为0.15-0.5mg/mL。

6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述检测的结果：理论板数按(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐计算应不低于2000，主峰与相邻杂质的分离度应大于1.5。