[发明专利]一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法

说明书

本发明属于有机物检测分析技术领域，公开了一种(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐的检测方法。该检测方法包括如下步骤：采用液相色谱法对(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐进行检测；液相色谱法的条件包括：采用的流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为磷酸盐缓冲液；流动相B为乙腈；流动相按照一定的条件进行梯度洗脱。该检测方法能准确检测出供试品中(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐的纯度。

技术领域

本发明属于有机物检测分析技术领域，特别涉及一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法。

背景技术

(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐，CAS号：613678-10-7，该化合物是生产药物拉司米地坦的重要中间体，其纯度、杂质直接影响该药物的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。

目前，还未发现(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的质量控制，进一步控制拉司米地坦的质量，提供一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的纯度及杂质含量的检测方法尤为重要。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法，该检测方法具有简便、准确、重复性好、快速、可靠等优点。

本发明一方面在于提供一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法，包括如下步骤：

采用液相色谱法对(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐进行检测；

所述液相色谱法的条件包括：采用的流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为磷酸盐缓冲液；所述流动相B为乙腈；

所述流动相按如下梯度洗脱：

0分钟，流动相A为65-75％，流动相B为25-35％；

5分钟，流动相A为65-75％，流动相B为25-35％；

25分钟，流动相A为15-25％，流动相B为75-85％；

30分钟，流动相A为15-25％，流动相B为75-85％；

35分钟，流动相A为65-75％，流动相B为25-35％；

40分钟，流动相A为65-75％，流动相B为25-35％。

优选地，所述检测方法包括如下步骤：

将(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐溶于稀释液，得到对照品溶液；

将含(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的供试品溶于稀释液，得到供试品溶液；

取所述对照品溶液，以液相色谱进行检测，记录色谱图A；

取所述供试品溶液，以液相色谱进行检测，记录色谱图B；

根据所述色谱图A和所述色谱图B计算(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的纯度；

所述液相色谱法的条件包括：采用的流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为磷酸盐缓冲液；所述流动相B为乙腈；

所述流动相按如下梯度洗脱：

0分钟，流动相A为65-75％，流动相B为25-35％，优选为流动相A为70％，流动相B为20％；