[发明专利]检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱特征图谱的方法

说明书

本发明涉及检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒对照图谱的方法，以及南葶苈子配方颗粒的质量控制方法。所述检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法采用超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件如下：色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：以乙腈为流动相A，以0.02～0.10％三氟乙酸水溶液，优选0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速：每分钟0.20～0.40ml；柱温：20～35℃；检测波长：203～360nm；进样量：2μl。本发明的方法为南葶苈子配方颗粒质量控制提供了快速、全面的检测手段。

技术领域

本发明属于南葶苈子配方颗粒质量控制技术领域，涉及检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒对照图谱的方法，以及南葶苈子配方颗粒的质量控制方法。

背景技术

南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子，2020年版《中国药典》一部收载，为常用中药。具有泻肺平喘，行水消肿的功效；用于痰涎壅肺，喘咳痰多，胸肋胀满，不得平卧，胸腹水肿，小便不利。

南葶苈子的主要成分为：挥发性成分，脂肪酸类成分及黄酮类成分。挥发性成分包括萜烯类、酯类和醇类成分。黄酮类成分基本有槲皮素、山奈酚和异鼠李素三种母核。

2020年版《中国药典》一部对南葶苈子的定性和定量的控制只限于其槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷，尚未进行其特征图谱控制。

江苏省及山西省中药配方颗粒质量标准公示稿中以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和异槲皮苷作为其特征图谱指标性成分，以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷作为其含量测定指标性成分；山东省中药配方颗粒质量标准公示稿中以色氨酸、芥子碱、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、异槲皮苷及异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷作为其特征图谱指标性成分，以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷作为其含量测定指标性成分。但以上各省中药配方颗粒质量标准公示稿中特征图谱各色谱峰之间分离效果较差。

因此，为了能够严格控制南葶苈子配方颗粒的质量，需要建立较为全面的检测方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒的对照图谱的方法及使用所得对照图谱的质量控制方法，为南葶苈子配方颗粒质量控制提供快速、全面的检测手段。

本发明中，南葶苈子配方颗粒指的是十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb.ex Prantl.的干燥成熟种子经炮制并加工制成的配方颗粒。

本发明一方面提供一种检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法，所述方法采用超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件如下：

色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，

流动相：以乙腈为流动相A，以0.02～0.10％三氟乙酸水溶液，优选0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；

流速：每分钟0.20～0.40ml；优选每分钟0.30ml；

柱温：20～35℃；优选30℃；

检测波长：203～360nm；优选254nm；

进样量：2μl。

特别地，梯度洗脱条件为：0～3min，流动相A的体积分数为9％，流动相B的体积分数为91％；3～21min，流动相A的体积分数变化为9→18％，流动相B的体积分数为91→82％；21～30min，流动相A的体积分数变化为18→33％，流动相B的体积分数为82→67％，如下表所示。