[发明专利]一种离子液体改性的壳聚糖衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111232736.8 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113880965B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 王志强;张新明;付劼;徐增松;何伟 | 申请(专利权)人: | 江苏西宏生物医药有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A61K9/06;A61K31/722;A61K47/54;A61P31/04 |
代理公司: | 无锡智麦知识产权代理事务所(普通合伙) 32492 | 代理人: | 王普慧 |
地址: | 223600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 改性 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)酚化改性壳聚糖的制备:将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加入3,4-二羟基苯甲醛进行反应,然后加入硼氢化钠搅拌至无气泡生成,抽滤,将滤饼溶于盐酸中,透析,冷冻干燥,即得到酚化改性壳聚糖;
(2)离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备:将锌配位离子液体加入到去离子水中,搅拌溶解,然后向其中加入甲醛溶液和酚化改性壳聚糖,混合均匀,在室温下静置成凝胶,然后将凝胶进行浸泡、洗涤和冷冻干燥,即得到离子液体改性的壳聚糖衍生物;
其中,步骤(1)中,壳聚糖、3,4-二羟基苯甲醛和硼氢化钠的质量比为0.5-1.0:1.5-2:1-1.2;
步骤(2)中,所述锌配位离子液体的制备方法,包括如下步骤:
(a1)在氮气保护下,将3-溴丙胺氢溴酸盐与正丁基咪唑加入到无水乙醇中,混合均匀,在80-90℃下冷凝回流反应18-24h,反应结束后,减压蒸馏除去乙醇,真空干燥,再加入KOH水溶液调节溶液pH为8-9,经干燥后,在固体物中加入无水乙醇,溶解,过滤,真空干燥,得到1-氨基丙基-3-丁基咪唑溴离子液体;
(a2)将ZnCl2加入到步骤(a1)所得的1-氨基丙基-3-丁基咪唑溴离子液体中,在30-40℃下搅拌反应8-12h,反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到锌配位离子液体;
步骤(2)中,锌配位离子液体、甲醛溶液和酚化改性壳聚糖的质量比为5-10:15-25:20-40,所述甲醛溶液的质量分数为20-35%。
2.根据权利要求1所述离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为30-50℃,反应时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述壳聚糖的分子量为100000-300000,壳聚糖脱乙酰度75-90%。
4.根据权利要求1所述离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(a1)中,所述3-溴丙胺氢溴酸盐和正丁基咪唑的摩尔比为1:1.1。
5.根据权利要求1所述离子液体改性的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(a2)中,ZnCl2和1-氨基丙基-3-丁基咪唑溴离子液体的摩尔比为1:1。
6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法得到的离子液体改性的壳聚糖衍生物。
7.一种如权利要求6所述离子液体改性的壳聚糖衍生物在医用凝胶中的应用。
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