[发明专利]一种硼掺杂石墨烯导热膜的制备方法有效
申请号: | 202111233063.8 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113896188B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 李跃辉;李莹;孙玉霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/192;C01B32/194 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 导热 制备 方法 | ||
1.一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,包括以下步骤:
⑴将1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯与烷基醇按0.5~10:1的摩尔比混合,于25℃向混合液通入CO2气体,60min后形成的白色凝胶状固体即为DBUH可逆离子液体;
⑵以所述DBUH可逆离子液体为剥离剂,水为溶剂,加入石墨粉,搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液;
⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散,得到石墨烯混合分散体系;
⑷所述石墨烯混合体系经离心、过滤,即得纯净的石墨烯产品;
⑸将所述石墨烯产品分散于浓度为3wt%~30wt%的表面活性剂水溶液中,加入所述石墨烯产品质量0.5%~10%的硼盐后充分搅拌,得到浓度为0.5~10mg/mL的石墨烯分散液,该石墨烯分散液经真空抽滤成膜、干燥、煅烧,即得石墨烯导热膜。
2.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中烷基醇是指甲醇、乙醇、己醇、异丙醇、二乙二醇、甘油、1,4-丁二醇、1-丙醇、叔丁醇、1,3-丙二醇、环己醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中CO2气体流速为0.1~50mL/min。
4.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中石墨粉是指膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。
5.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.5~10mg/mL。
6.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中剥离分散的条件是指气氛为二氧化碳,压力为1~10MPa,水热温度为80~160℃,时间为3~12h。
7.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中离心条件是指转速为100~3000r/min,时间为1~10min。
8.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸表面活性剂水溶液中的表面活性剂是指十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚丙烯苯磺酸钠、萘磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺、羧酸盐、硫酸酯盐中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸中硼盐是指芳基硼酸盐,其结构通式为:;式中R1为芳基,R2、R3、R4均为H、烷基、芳基、卤素或者酰基中的一种;Y+为金属Na或K。
10.如权利要求9所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:所述芳基硼酸盐是指苯硼酸盐,萘硼酸盐,芘硼酸盐,2-硼酸蒽盐,3-甲基苯硼酸盐,4-甲基苯硼酸盐,2-(溴甲基)苯硼酸盐,4-羟基苯硼酸盐,2-甲氧基-1-萘基硼酸盐,4-丁氧基苯硼酸盐,4-氨基甲酰苯硼酸盐,2-羧基苯硼酸盐,4-氟苯硼酸盐,4-联苯硼酸盐,4-叔丁基苯硼酸盐中的一种或几种。
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