[发明专利]一种硼掺杂石墨烯导热膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将DBU与烷基醇混合，向混合液通入COsubgt;2/subgt;气体后形成的白色凝胶状固体即为DBUH可逆离子液体；⑵以DBUH可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；⑶石墨预剥离分散液在水热条件下进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；⑷石墨烯混合体系经离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品；⑸将石墨烯产品分散于表面活性剂水溶液中，加入硼盐后充分搅拌，得到石墨烯分散液，该石墨烯分散液经真空抽滤成膜、干燥、煅烧，即得石墨烯导热膜。本发明简单、成本低且可实现工业化生产，采用本发明方法能有效剥离石墨片层，防止石墨烯的团聚，对其本征结构损伤较小。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种硼掺杂石墨烯导热膜的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维层状材料，具有优异的物理化学性能，其导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，但石墨烯存在的缺陷、边缘的无序性会降低石墨烯的热传导系数，而通过改变石墨烯的尺寸或结构，可以进一步调控石墨烯的特性并拓展其应用。其中，异质原子掺杂能有效调控石墨烯的能带结构等性能，扩大石墨烯的应用领域。因此，石墨烯掺杂的可控制备方法及性能调控手段成为材料科学领域的研究热点。

Wang等人采用化学气相沉积法，以苯硼酸为前驱体，成功制备出单层掺硼石墨烯（Small 2013, 9, 1316-1320）。Jung等人采用改进的伍兹反应，将CCl₄和BBr₃在单质钾的作用下生成掺杂硼石墨烯，并用于太阳能电池的无金属阴极材料（Chem.Mater. 2014, 26,3586-3591）。Li等人采用水热反应，以化学还原法实现石墨烯的硼元素掺杂并应用于光催化剂（RSC.Adv., 2014, 4, 37992），但是这些方法对设备要求较高且操作复杂。鉴于此，开发简单高效的制备方法是目前研究重点之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、成本低且可实现工业化生产的硼掺杂石墨烯导热膜的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种硼掺杂的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：

⑴将1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）与烷基醇按0.5~10：1的摩尔比混合，于25℃向混合液通入CO₂气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为DBUH可逆离子液体；

⑵以所述DBUH可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；

⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；

⑷所述石墨烯混合体系经离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品；

⑸将所述石墨烯产品分散于浓度为3wt%~30wt%的表面活性剂水溶液中，加入所述石墨烯产品质量的0.5%~10%的硼盐后充分搅拌，得到浓度为0.5~10mg/mL的石墨烯分散液，该石墨烯分散液经真空抽滤成膜、干燥、煅烧，即得石墨烯导热膜。

所述步骤⑴中烷基醇是指甲醇、乙醇、己醇、异丙醇、二乙二醇、甘油、1，4-丁二醇、1-丙醇、叔丁醇、1，3-丙二醇、环己醇、葡萄糖中的一种。

所述步骤⑴中CO₂气体流速为0.1~50mL/min。

所述步骤⑵中石墨粉是指鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。

所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.5~10mg/mL。