[发明专利]一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法有效
申请号: | 202111233276.0 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN114014378B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 梁国文;田新勇;魏玲;高彦宾 | 申请(专利权)人: | 陕西红马科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;C01G53/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 715400 陕西省渭南市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 超混流 反应器 制备 无定形 正极 材料 方法 | ||
1.一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镍盐、钴盐、锰盐配置成混合盐溶液;
(2)配制沉淀剂溶液;
(3)向超混流反应器中连续添加混合盐溶液和沉淀剂溶液,合成前驱体;向超混流反应器中添加混合盐溶液的流量为1-100L/min,添加沉淀剂溶液的流量为1-500L/min,超混流反应器的推进器转速为800-10000r/min,反应温度为30-90℃,固含量控制在50-1000g/L;
(4)将步骤(3)所得前驱体经洗涤、干燥后,得到块状无定形单晶正极材料用前驱体;
(5)将步骤(4)所得块状前驱体经过气流粉碎获得粉状无定形单晶正极材料用前驱体;
(6)将步骤(5)所得粉状前驱体经过筛分、除铁,得到无定形单晶正极材料用前驱体成品;
(7)将步骤(6)所得前驱体成品,与锂盐混合,通过烧结、粉碎、筛分、包装得到无定形单晶正极材料;
超混流反应器包括推进螺旋桨叶、超混流区域、溢流口、混合盐溶液进料口、沉淀剂溶液进料口。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合盐溶液为镍、钴、锰的硫酸盐混合溶液、硝酸盐混合溶液、氯化盐混合溶液或碳酸盐混合溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合盐溶液中Ni:Co:Mn的摩尔比为X:Y:Z;0≤x≤1.0,0≤Y≤1.0,0≤Z≤1.0,且x+y+z=1.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合盐溶液的浓度为0.5-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种;所述沉淀剂溶液的浓度是1-10mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中洗涤先进行碱洗再进行水洗,所述碱洗工艺:碱水浓度在0-5mol/L之间,碱洗量为1-50m³/T;所述水洗工艺:洗水pH≤10.0视为洗涤合格;
所述步骤(4)中干燥设备为盘式干燥机,控制干燥水分≤1%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)进行气流粉碎时控制气流设备的分级频率为30-300HZ,气流压力为0.1-10.0MPa,引风频率为1-50HZ;气流粉碎后得到的粉状无定形单晶正极材料用前驱体的粒径为0.1-4.0μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)使用200-500目超声波振动进行筛分;使用电磁除铁器控制磁性物质≤100ppb。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种;所述的烧结温度为500-1500℃,烧结时间为10-50h;所述筛分使用200-500目的超声波振动筛。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中粉碎时控制气流设备的分级频率为30-300HZ,气流压力为0.1-10.0MPa,引风频率为1-50HZ。
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