[发明专利]一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法

说明书

本发明公开了一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法，包括以下步骤：1.将镍盐、钴盐、锰盐配置成混合盐溶液；2.配制沉淀剂溶液；3.向超混流反应器中连续添加混合盐溶液和沉淀剂溶液，合成前驱体；4.将步骤3所得前驱体经洗涤、干燥后，得到块状前驱体；5.将块状前驱体经过气流粉碎获得粉状前驱体；6.将粉状前驱体经过筛分、除铁，得到前驱体成品；7.将前驱体成品，与锂盐混合，通过烧结、粉碎、筛分、包装得到无定形单晶正极材料。本发明独创性的使用超混流反应器，不使用氨络合剂，在后处理阶段增加粉碎工序，成功制备无定形单晶正极材料，解决现有技术生产过程中的废水处理难度大，产能低、成本高等问题。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，更具体的说是涉及一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法。

背景技术

随着社会的快速发展，新能源动力电池汽车已逐渐进入人们的生活中，这就要求动力电池具有较高的容量、热稳定性和循环稳定性。锂离子电池由于具有高容量的优势目前已经在储能市场中占据非常重要的地位。三元材料通过Ni-Co-Mn的协同作用，结合了三种材料的优点：LiCoO₂具有良好的循环性能，LiNiO₂具有高比容量和LiMnO₂具有高安全性和成本低等优点，已成为目前最具发展前景的新型锂离子电池正极材料之一。

现阶段制备镍钴锰前驱体的主要方法为：第一步将镍钴锰固体盐配制成一定浓度的和比例的混合溶液，将混合溶液与沉淀剂、络合剂共沉淀结晶；第二步对结晶浆料进行陈化、洗涤、干燥、过筛、除铁等工序得到镍钴锰氢氧化物前驱体。

CN112694139A公开了一种单晶NCM三元正极材料前驱体的制备方法，包括：S1，按配比将总浓度为1.0～2.2mo1/L的Nix:Coy:Mnz硫酸盐溶液、4～10mol/L苛性钠溶液和20％氨水加入到反应单元内部并同时通入惰性气体进行第一阶段反应，测得颗粒D50＝1.5～1.8μm后，提高反应釜内氨值进行第二阶段反应，氨水浓度控制在2-7g/L，控制pH为9.00～11.00，利用提固单元进行浓缩以提高固含量并调节提固器的出清速度，最后测得颗粒D50＝3.8-4.5μm停止反应；S3，浆料经过洗涤、烘干、筛分后得到单晶NCM三元正极材料前驱体。

CN110550668A公开了一种动力型单晶NCM622型前驱体浓缩机工艺制备方法，其包括以下步骤：(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰硫酸盐溶液；(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入氨水组成混合溶液，氢氧化钠溶液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；(3)在反应釜中进行反应，当固含量达到要求时，停止溢流，进行浓缩，控制粒度在2.6微米以下；(4)最后通过洗涤罐洗涤、烘干、筛分除铁包装，制得动力型单晶NCM622型前驱体。

CN106920934A公开了一种基于高镍材料的钴铝共掺杂改性三元前驱体及正极材料的制备方法，将镍钴铝混合溶液、氨水和氢氧化钠溶液混合在加热反应釜中发生共沉淀反应得到一种基于高镍材料的钴铝共掺杂改性三元前驱体前驱体。

上述方法中均使用了氨水作为络合剂，导致镍钴锰前驱体的生产过程中产生了大量的含氨废水，给环保和后续处理带来了很大的压力。

发明内容

本发明提供一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法，独创性的使用超混流反应器，不使用氨络合剂，在后处理阶段增加粉碎工序，成功制备一种无定形单晶正极材料用前驱体，解决常规单晶正极材料用前驱体生产过程中的废水处理难度大，环保压力大，产能低、成本高、后处理困难等问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用超混流反应器制备无定形单晶正极材料的方法，包括以下步骤：

1.将镍盐、钴盐、锰盐配置成混合盐溶液；

2.配制沉淀剂溶液；