[发明专利]一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法有效
| 申请号： | 202111233686.5 | 申请日： | 2021-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN113896189B | 公开（公告）日： | 2023-03-03 |
| 发明（设计）人： | 李跃辉;李莹;孙玉霞 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 曹向东 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 可逆 离子 液体 剥离 制备 石墨 方法 | ||
1.一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
⑴将醇与有机碱按1：1~6的摩尔比混合，于25℃向有机碱与醇的混合液通入CO2气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体；
⑵以所述可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；
⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；
⑷所述石墨烯混合体系中加入其质量0.5~10%的聚乙烯吡咯烷酮分散，经超声、离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品。
3.如权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述有机碱是指1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述醇是指脂肪醇类一元醇、脂肪醇类多元醇中的一种或几种。
5.权利要求1或2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨粉是指膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。
6.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑴中CO2气体流速为0.1~50mL/min。
7.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1~10mg/mL。
8.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑶中剥离分散的条件是指气氛为二氧化碳，压力为1~10MPa，水热温度为100~200℃，时间为3~12h。
9.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声条件是指功率为100~1000W/h，时间为30~180min。
10.如权利要求2所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤⑷中离心条件是指转速为100~3000r/min，时间为1~10min。
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