[发明专利]一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。本发明以未经任何预处理的石墨为原料，利用存在杂环结构的有机碱+醇/CO₂的可逆离子液体为剥离剂，并采用水热加压等剥离手段来制备石墨烯，不但制备过程简单，而且成本低，有望实现石墨烯的大规模生产。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法。

背景技术

随着电子产业的高速发展，对电脑CPU、智能手机处理器和集成电路等电子器件的要求也变得越来越苛刻。性能提升伴随着耗散功率的增加，设备运行时产生的热量如不能及时耗散，轻则会降低设备使用性能，重则会有火宅等巨大的安全隐患，因此，散热成为一个亟待解决的难题。

传统的导热材料大部分为金属（金、银、铜、铁等）、金属氧化物（氧化铝、氧化硅等）以及其他非金属材料（石墨，导热硅脂等），但这些材料已远不能满足时代需求。因此，发展性能优异的新兴导热材料受到广泛关注。比如近年来兴起的石墨烯材料，凭借其优异的导热特性、快速散热特性以及质轻性柔等特性，被认为是一类极具竞争力的散热材料。石墨烯是一种sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状平面材料，其具备良好的导热性能和快速散热的性能。数据显示，单层石墨烯的热导率最高可到达5300W/m·K，是目前已知的导热效率最好的材料。

石墨烯的制备方法通常有氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法和电化学剥离法等。氧化还原法在制备过程中的强氧化剂会破坏其结构从而影响导热性能，而外延生长和气相沉积则制备成本高且效率低。鉴于此，液相剥离是目前能够实现大量制备石墨烯的方法，该方法利用溶剂中的溶剂分子或溶质对石墨进行插层处理，再施加强烈作用力（如剪切，乳化或者超声等作用力），克服石墨层间范德华力而剥离片层获得石墨烯；同时，也是对其本征结构损伤较小的最适合的制备方法，且制备成本相对较低，有望发展成工业上最具潜力的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、成本低且可实现工业化生产的可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于：该方法是指有机碱和醇在二氧化碳存在下形成可逆离子液体，该可逆离子液体经水热法将石墨粉剥离制成石墨烯。

如上所述的一种可逆离子液体液相剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

⑴将醇与有机碱按1：1~6的摩尔比混合，于25℃向有机碱与醇的混合液通入CO₂气体，60min后形成的白色凝胶状固体即为可逆离子液体；

⑵以所述可逆离子液体为剥离剂，水为溶剂，加入石墨粉，搅拌均匀后得到石墨预剥离分散液；

⑶所述石墨预剥离分散液移入高压水热反应釜进行剥离分散，得到石墨烯混合分散体系；

⑷所述石墨烯混合体系中加入其质量0.5~10%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）分散，经超声、离心、过滤，即得纯净的石墨烯产品。

所述有机碱是指1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、三乙烯二胺（DABCO）中的一种或几种。

所述醇是指脂肪醇类一元醇、二元醇或者多元醇中的一种或几种。

所述石墨粉是指鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、氧化石墨粉、天然石墨粉中的一种。

所述步骤⑴中CO₂气体流速为0.1~50mL/min。

所述步骤⑵中石墨预剥离分散液中石墨粉浓度为0.1~10mg/mL。