[发明专利]一种(R)-3-氨基丁醇的制备方法在审
申请号: | 202111239615.6 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN113861045A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 陈佳慧;严间浪 | 申请(专利权)人: | 绍兴众昌化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/08 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 陈彩霞 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁醇 制备 方法 | ||
1.一种(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
a,将还原剂与(R)-3-氨基丁酸进行还原反应,从而得到含(R)-3-氨基丁醇的混合物,且所述还原剂为硼氢化锂;
b,对(R)-3-氨基丁醇的混合物进行提纯处理,得到(R)-3-氨基丁醇。
2.根据权利要求1所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述a中的具体步骤如下:
a1,将还原剂加入至无水乙醚中搅拌均匀形成乙醚液;
a2,将(R)-3-氨基丁酸加入至四氢呋喃,搅拌至20-40min,然后通入少量的氯化氢气体,形成溶解液;
a3,将乙醚液缓慢滴加至溶解液中低温反应,恒温浓缩后恒温回流过夜反应,得到含(R)-3-氨基丁醇的混合物。
3.根据权利要求2所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述a1中的还原剂在无水乙醚中的浓度为100-400g/L,温度为5-10℃,搅拌速度为300-800r/min。
4.根据权利要求2所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述a2中的(R)-3-氨基丁酸在四氢呋喃中的浓度为200-500g/L,温度为10-20℃,搅拌那速度为1000-2000r/min,所述氯化氢通入量是(R)-3-氨基丁酸摩尔量0.5-1.0%。
5.根据权利要求2所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述a3中的乙醚液中的硼氢化锂与溶解液中的(R)-3-氨基丁醇的摩尔比为2.1-3.0:1,所述乙醚液的滴加速度为3-5mL/min,所述低温反应的温度为5-10℃,所述恒温浓缩的温度为35-45℃,时间为30-50min,所述恒温回流过夜的温度为65-70℃。
6.根据权利要求1所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述b中的具体步骤如下:
b1,将含(R)-3-氨基丁醇的混合物恒温静置至烘干,得到混合固体;
b2,将混合固体加入至无水乙醚中搅拌均匀,形成悬浊液,然后过滤得到滤渣,并烘干得到粗品;
b3,将粗品加入蒸馏水中搅拌20-30min,过滤后将滤渣放入至无水乙醚中搅拌静置,然后在上层清液中固定多孔吸水颗粒并静置3-6h,经过滤后烘干得到产品。
7.根据权利要求6所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述b1中的恒温静置的温度为70-80℃,并将蒸发的四氢呋喃回收得到四氢呋喃液。
8.根据权利要求6所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述b2中的烘干温度为50-60℃。
9.根据权利要求6所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述b3中的多孔吸水颗粒采用以多孔氧化铝为壳层,以蛭石为内核的吸水材料。
10.根据权利要求6所述的(R)-3-氨基丁醇的合成方法,其特征在于:所述b3中的烘干的温度为50-60℃。
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