[发明专利]工业化生产氧化铋纤维的方法在审
申请号: | 202111240412.9 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN113800561A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 岳都元;栾奕;贾志忠 | 申请(专利权)人: | 烟台佳隆纳米产业有限公司 |
主分类号: | C01G29/00 | 分类号: | C01G29/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 郭继艳 |
地址: | 265500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业化 生产 氧化 纤维 方法 | ||
1.一种工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)高纯硝酸铋的制备:将金属铋:浓硝酸(68%):水按重量比7~9:7~8:10加入到反应釜内,进行加热反应1~2小时,温度控制在50~65℃,制得高纯硝酸铋溶液;
(2)在步骤(1)制备的所述高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液,进行水解得到次硝酸铋的水溶液,水解终点pH为1.5-2.0;
Bi3++NO3-+H2O=BiONO3+2H+
(3)碱液的配制:选取NaOH、KOH中的至少一种,按照碱:水比为15~25:100的重量比配制碱液;
(4)将步骤(2)制备的溶液与步骤(3)制备的碱液,对加到密闭反应器中,保温转化,制得棒状纳米Bi2O3悬浮液;
2BiONO3+2OH-=Bi2O3+H2O+2NO3-
(5)将步骤(4)得到的Bi2O3悬浮液通入离子交换柱,洗涤悬浮液中的K+和Na+;
(6)将步骤(5)去除K+和Na+的Bi2O3悬浮液进行离心、干燥得到棒状高纯纳米氧化铋纤维。
2.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中钾盐或钠盐为K2CO3、Na2CO3或者两者的混合物,浓度控制在0.1-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中水解过程控制溶液密度在1.6-1.8g/cm3。
4.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,步骤(3)中碱液浓度为0.5-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,步骤(4)中在温度升到150℃时,加入反应体系总质量0.5-1%的PVP。
6.根据权利要求1所述的工业化生产氧化铋纤维的方法,其特征在于,步骤(4)中碱液的总用量为理论用量的1~1.02倍,对加速度保持碱液过量,pH保持在12~13,控制反应体系的温度为200~250℃,反应时间为10~12h。
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