[发明专利]工业化生产氧化铋纤维的方法

说明书

本发明涉及氧化铋领域，尤其涉及一种工业化生产氧化铋纤维的方法，包括：将金属铋：浓硝酸(68％)：水按重量比7～9:7～8：10加入到反应釜内，进行加热反应1～2小时，温度控制在50～65℃，制得高纯硝酸铋溶液，在高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液，进行水解得到次硝酸铋的水溶液；选取NaOH、KOH中的至少一种，按照碱：水比为15～25:100的重量比配制碱液；次硝酸铋的水溶液与碱液，对加到密闭反应器，保温转化，制得棒状纳米Bi₂O₃；将Bi₂O₃悬浮液通入离子交换柱，洗涤悬浮液中的K⁺和Na⁺，进行离心、干燥得到棒状高纯纳米氧化铋纤维。本发明的优点是：以金属铋为原料，得到高长径比氧化铋纤维。

技术领域

本发明涉及氧化铋领域，尤其涉及一种工业化生产氧化铋纤维的方法。

背景技术

超细氧化铋纤维作为一种电子级功能粉体参杂材料，广泛用于显示元器件、敏感元器件、介电陶瓷电子元器件等生产中，并可用作有机合成催化剂、医药原料药、特种玻璃、化纤品阻燃剂等。

公开报道的制备氧化铋的方法主要有干法和湿法两种。干法是以金属铋为原料，经过熔融、氧化制备氧化铋微粉，这种方法制备的氧化铋粉体杂质含量低，但粒径大，设备要求高，成本投入大；湿法主要以金属铋盐为原料，通过制备金属铋盐沉淀，进行煅烧制备氧化铋微粉，这种方法成本较低，工艺流程简单，但缺点在于工艺条件需要精确控制，生产的氧化铋粉体粒径分布比较宽。

以金属铋为原料制备的金属铋盐为原料来合成氧化铋，不易引入其它杂质，可以获得高纯度的氧化铋产品。CN101049966A提供了一种高纯微米级氧化铋微粉的生产方法，该方法将金属铋溶解于硝酸中生成硝酸铋，过滤后的硝酸铋溶液加氨水合成次硝酸铋，次硝酸铋经水解、离心干虑，在500-600℃下煅烧制备氧化铋粉体。CN101987746A提供了一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为：将金属铋与高纯硝酸加热反应，冷却后过滤，浓缩，结晶；将结晶溶解为饱和溶液，在搅拌下水解，静置使次硝酸铋完全沉淀；将沉淀洗涤、抽干、干燥，再将干燥的次硝酸铋研碎，在马弗炉中500-550℃灼烧两次，每次灼烧时间为3～6小时。CN101049966A和CN101987746A工艺的缺点在于都存在次硝酸铋的煅烧工艺，存在能耗大，周期长的缺点，而且CN101049966A还加入了最终产品的粉碎工艺，更加增大了能耗，造成能源的浪费。专利CN201110351836公开了一种棒状及其氧化铋生产方法，该发明以铋盐为原料，经过水热法制得微米级棒状氧化铋，氧化铋的纯度为99％，长径比为10左右，该方法制备的氧化铋工艺简单，成本低，但对于要求高纯度，高强度陶瓷、玻璃行业、催化剂行业以及特殊电子行业已经渐渐不能满足要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种工业化生产氧化铋纤维的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种工业化生产氧化铋纤维的方法，其特征在于,包括以下步骤：

(1)高纯硝酸铋的制备：将金属铋：浓硝酸(68％)：水按重量比7～9:7～8：10加入到反应釜内，进行加热反应1～2小时，温度控制在50～65℃，制得高纯硝酸铋溶液；

(2)在步骤(1)制备的所述高纯硝酸铋溶液中滴加钾盐或钠盐溶液，进行水解得到次硝酸铋的水溶液，水解终点pH为1.5-2.0；

Bi³⁺+NO₃^-+H₂O＝BiONO₃+2H⁺

(3)碱液的配制：选取NaOH、KOH中的至少一种，按照碱：水比为15～25:100的重量比配制碱液；