[发明专利]一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，其特征在于，采用超临界CO2为剥离剂，以表面活性剂作为分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，包括以下步骤：

步骤一：将氟化碳粉加入高压反应釜内，高压反应釜内加入分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，氟化碳粉采用石墨粉和氟化焦炭相互混合形成的材料，分散剂采用含氟的表面活性剂；

步骤二：待高压釜内的温度达到预设值后，将二氧化碳泵入高压釜内，待高压釜内气体压力达到预设值后，CO2开始循环流动，高压釜内的温度为30～260℃，高压釜内的气体压力为15MPa～45MPa；

步骤三：待CO2循环流动时间达到预定值后，打开阀门快速卸压，快速降压，使高压釜内气体压力降至常压，CO2循环流动时间为30～100分钟；

步骤四：重复步骤二和步骤三的过程，使高压釜内的物料经历多次升压和降压过程，通过控制升压和降压次数控制所制备的氟化石墨烯的层数，从而得到油溶性氟化石墨烯，高压釜内的物料经历升压和降压过程的次数为10～100次；

所述氟化石墨烯产物的氟碳质量比例为0.8～1.1，所述剥离剂和所述氟化碳粉的质量比例为0.3～11:1，所述氟化碳粉和所述分散剂的质量比例为为1∶0.2～1∶10，所述剥离剂与所述润滑油基础油的质量比例为1.1.3～12。

2.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，其特征在于，采用超临界CO2为剥离剂，以表面活性剂作为分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，包括以下步骤：

步骤一：将氟化石墨加入高压反应釜内，高压反应釜内加入分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，分散剂采用含氟的表面活性剂，所述氟化石墨为工业氟化的石墨，氟碳摩尔比为0.1～1；

步骤二：待高压釜内的温度达到预设值后，将二氧化碳泵入高压釜内，待高压釜内气体压力达到预设值后，CO2开始循环流动，高压釜内的温度为45～450℃，高压釜内的气体压力为10MPa～35MPa；

步骤三：待CO2循环流动时间达到预定值后，打开阀门快速卸压，快速降压，使高压釜内气体压力降至常压，CO2循环流动时间为30～100分钟；

步骤四：重复步骤二和步骤三的过程，使高压釜内的物料经历多次升压和降压过程，通过控制升压和降压次数控制所制备的氟化石墨烯的层数，从而得到油溶性氟化石墨烯，高压釜内的物料经历升压和降压过程的次数为5～50次；

所述氟化石墨烯产物的氟碳质量比例为0.7～1.1，所述剥离剂和所述氟化碳粉的质量比例为0.1～11:1，所述氟化碳粉和所述分散剂的质量比例为为1∶0.1～1∶15，所述剥离剂与所述润滑油基础油的质量比例为1.1.2～8。

3.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，其特征在于，所述油溶性氟化石墨烯的工艺装置由二氧化碳钢瓶(1)、冷却装置(2)、二氧化碳泵(3)、高压釜(4)、温度控制系统(5)、压力控制系统(6)和卸压罐(7)组成，所述二氧化碳钢瓶(1)、所述冷却装置(2)、所述二氧化碳泵(3)、所述高压釜(4)和所述卸压罐(7)依次通过管道(8)和副管道(9)进行连接，所述管道(8)分别固定在所述二氧化碳钢瓶(1)、所述冷却装置(2)、所述二氧化碳泵(3)、所述高压釜(4)和所述卸压罐(7)的输出端，所述副管道(9)分别固定在所述二氧化碳钢瓶(1)、所述冷却装置(2)、所述二氧化碳泵(3)、所述高压釜(4)和所述卸压罐(7)的输入端，相邻的所述管道(8)和所述副管道(9)之间通过密封机构进行连接，所述密封机构包括粘贴在所述副管道(9)内壁的密封圈(10)，所述管道(8)插入所述副管道(9)内，所述管道(8)外表面固定套设有圆筒(11)，所述圆筒(11)内壁粘贴有副密封圈(12)。