[发明专利]一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，采用超临界CO2为剥离剂，以表面活性剂作为分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，包括以下步骤，步骤一：将氟化碳粉加入高压反应釜内，高压反应釜内加入分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，氟化碳粉采用石墨粉和氟化焦炭相互混合形成的材料，分散剂采用含氟的表面活性剂，步骤二，待高压釜内的温度达到预设值后。有益效果：润滑油基础油作为辅助插层进入氟化石墨层间，最后制得油溶性氟化石墨烯材料，润滑油基础油做分散剂和辅助插层剂使得剥离的氟化石墨烯比重接近于基础油，更容易分散到润滑油里，使用的CO2无毒，便宜易得，工艺过程简单，条件温和，绿色无污染，成本低廉。

技术领域

本发明涉及石墨烯生产领域，具体来说，涉及一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法。

背景技术

氟化石墨烯是现今国际上高科技、高性能、高效益的二维材料。其性能卓越、品质独特，是功能材料家族中的一朵奇葩。具有耐高温，润滑性高，化学稳定性能好，耐腐蚀，疏水疏油。由合成氟化石墨的制备氟化石墨烯的文献披露极少，而且难度较高，产量少。大多以石墨烯为前驱体，以氟气或氟化氢氟化，化学毒性大，污染严重。也有用超声剥离氟化石墨的方法，但是产量效率太低。氟化石墨烯因其表面能极低且疏水疏油，导致在润滑油中难以分散。大多数化学表面修饰方法均以不同程度的脱氟为代价，牺牲其重要的减摩性能，导致其摩擦学意义上的极大损失，因此本发明提出一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，采用超临界CO2为剥离剂，以表面活性剂作为分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，包括以下步骤：

步骤一：将氟化碳粉加入高压反应釜内，高压反应釜内加入分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，氟化碳粉采用石墨粉和氟化焦炭相互混合形成的材料，分散剂采用含氟的表面活性剂；

步骤二：待高压釜内的温度达到预设值后，将二氧化碳泵入高压釜内，待高压釜内气体压力达到预设值后，CO2开始循环流动，高压釜内的温度为30～260℃，高压釜内的气体压力为15MPa～45MPa；

步骤三：待CO2循环流动时间达到预定值后，打开阀门快速卸压，快速降压，使高压釜内气体压力降至常压，CO2循环流动时间为30～100分钟；

步骤四：重复步骤二和步骤三的过程，使高压釜内的物料经历多次升压和降压过程，通过控制升压和降压次数控制所制备的氟化石墨烯的层数，从而得到油溶性氟化石墨烯，高压釜内的物料经历升压和降压过程的次数为10～100次；

所述氟化石墨烯产物的氟碳质量比例为0.8～1.1，所述剥离剂和所述氟化碳粉的质量比例为0.3～11:1，所述氟化碳粉和所述分散剂的质量比例为为1∶0.2～1∶10，所述剥离剂与所述润滑油基础油的质量比例为1.1.3～12。

一种利用超临界二氧化碳剥离制备油溶性氟化石墨烯的方法，其特征在于，采用超临界CO2为剥离剂，以表面活性剂作为分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，包括以下步骤：

步骤一：将氟化石墨加入高压反应釜内，高压反应釜内加入分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油，分散剂采用含氟的表面活性剂，所述氟化石墨为工业氟化的石墨，氟碳摩尔比为0.1～1；

步骤二：待高压釜内的温度达到预设值后，将二氧化碳泵入高压釜内，待高压釜内气体压力达到预设值后，CO2开始循环流动，高压釜内的温度为45～450℃，高压釜内的气体压力为10MPa～35MPa；