[发明专利]一种普瑞巴林的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202111246329.2 申请日: 2021-10-26
公开(公告)号: CN113801031A 公开(公告)日: 2021-12-17
发明(设计)人: 汪有贵;蔡长清;谭俊;朱元勋;颜峰峰 申请(专利权)人: 浙江华海药业股份有限公司
主分类号: C07C227/40 分类号: C07C227/40;C07C229/08;C07C227/04;C07C227/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317024 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 巴林 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将反应液升温,保温去除杂质;

(2)向步骤(1)中的反应液加酸调节pH值,析晶,离心烘干,得普瑞巴林。

2.根据权利要求1所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(1)中的反应液通过以下方法制备得到:

(a)在氢氧化钠水溶液中,(R)-(-)-3-(氨基甲酰基甲基)-5-甲基己酸与次氯酸钠水溶液进行氧化反应得到氧化反应液;

(b)向步骤(a)中氧化后反应液加入亚硫酸钠,将次氯酸钠淬灭,得反应液。

3.根据权利要求1所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(1)中,升温的温度为40~80℃,更优选为55~70℃。

4.根据权利要求1所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(1)中,保温时间为1~5h,更优选为2~3h。

5.根据权利要求1所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(2)中的酸为盐酸、硫酸或磷酸,更优选为盐酸。

6.根据权利要求1所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(2)中调节pH=5~9,更优选pH=6~8。

7.根据权利要求2所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(a)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为10%~40%,更优选为20%~25%,所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为5%~14%,更优选为8%~12%。

8.根据权利要求2所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(a)中(R)-(-)-3-(氨基甲酰基甲基)-5-甲基己酸、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1:(0.8~1.2):(2~5)。

9.根据权利要求2所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(a)中次氯酸钠水溶液以滴加的方式加入到(R)-(-)-3-(氨基甲酰基甲基)-5-甲基己酸和氢氧化钠水溶液的混合体系中。

10.根据权利要求2所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述氧化反应的时间为2~20小时,更优选为5~10小时,所述氧化反应的温度为-20~30℃,更优选为-10~30℃。

11.根据权利要求2所述一种普瑞巴林的纯化方法,其特征在于所述步骤(b)中,所述亚硫酸钠的加入量与(R)-(-)-3-(氨基甲酰基甲基)-5-甲基己酸的摩尔比为(0.01~0.50):1,更优选为(0.02~0.15):1。

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