[发明专利]一种富锰型氢氧化物前驱体及其制备方法与应用在审
申请号: | 202111248011.8 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113998743A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 胡骐;曾汉民;何巍;刘建华;刘金成 | 申请(专利权)人: | 惠州亿纬锂能股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 516006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富锰型 氢氧化物 前驱 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种富锰型氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合锰盐、钴盐与镍盐,得到混合盐溶液;
(2)混合氨水、碱液、添加剂与步骤(1)所得混合盐溶液,得到原料溶液;
(3)加热搅拌步骤(2)所得原料溶液,控制pH,得到沉淀物;
(4)步骤(3)所得沉淀物依次进行洗涤与干燥,得到所述富锰型氢氧化物前驱体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合盐溶液中锰、钴与镍的摩尔比Mn:Co:Ni=x:y:(1-x-y),其中0.4≤x≤1,0≤y≤0.3;
优选地,步骤(1)所述混合盐溶液的混合盐浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氨水的质量百分比浓度为5-25%;
优选地,步骤(2)所述碱液为碱金属氢氧化物溶液;
优选地,所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述碱金属氢氧化物溶液的浓度为4-8mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述添加剂包括次磷酸钠、硼氢化钠、甲醛、氢化铝锂、硼氢化锂、硼氢化镍或亚硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述添加剂配置成溶液后进行混合;
优选地,步骤(2)所述添加剂的浓度为0.01-5mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述原料溶液中氨的浓度为0.02-1mol/L;
优选地,步骤(2)所述原料溶液中添加剂的浓度为0.001-2mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热搅拌的温度为50-70℃;
优选地,步骤(3)所述加热搅拌的转速为300-800r/min;
优选地,步骤(3)所述加热搅拌的时间为6-48h;
优选地,步骤(3)所述pH为9-12;
优选地,步骤(3)所得沉淀物的粒径范围为3-10μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述洗涤的洗涤剂包括水;
优选地,步骤(4)所述干燥的温度为90-120℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合锰盐、钴盐与镍盐,得到混合盐溶液;所述混合盐的浓度为1-2mol/L,所述混合盐溶液中锰、钴与镍的摩尔比为Mn:Co:Ni=x:y:(1-x-y),其中0.4≤x≤1,0≤y≤0.3;
(2)混合氨水、碱液、添加剂与步骤(1)所得混合盐溶液,得到原料溶液;所述原料溶液中氨的浓度为0.02-1mol/L,添加剂的浓度为0.001-2mol/L;
(3)加热搅拌步骤(2)所得原料溶液,控制pH为9-12,得到粒径范围为3-10μm的沉淀物;所述加热搅拌的温度为50-70℃,时间为6-48h,搅拌转速为300-800r/min;
(4)洗涤干燥步骤(3)所得沉淀物,得到所述富锰型氢氧化物前驱体;所述洗涤的洗涤剂包括水,所述干燥的温度为90-120℃;
步骤(2)所述氨水的质量百分比浓度为5-25%;所述碱液为碱金属氢氧化物溶液,所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合,所述碱金属氢氧化物的浓度为4-8mol/L;
步骤(2)所述添加剂包括次磷酸钠、硼氢化钠、甲醛、硼氢化锂、硼氢化镍或亚硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合,所述添加剂配置成溶液进行混合,浓度为0.01-5mol/L。
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