[发明专利]一种连续纤维增强热固性树脂基高导热复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202111248052.7 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113999417A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 袁彦超;王振汉;刘述梅;赵建青 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08J5/24 | 分类号: | C08J5/24;C08J5/04;C08L63/00;C08K7/06;C08K7/14;C08K3/04;C08K3/34;C08G59/28;C08G59/32;C08G59/38;C08G59/50 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 纤维 增强 热固性 树脂 导热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种连续纤维增强热固性树脂基高导热复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将环氧预聚物、固化剂、催化剂、导热填料和溶剂均匀分散制备混合溶液,浸渍连续纤维,经加热除去溶剂,冷却后获得溶剂法预浸料;或将环氧预聚物、固化剂、催化剂、导热填料在加热条件下均匀分散,制备胶膜,再用胶膜浸渍连续纤维,冷却后获得热熔法预浸料;
(2)将上述溶剂法预浸料或热熔法预浸料热压固化成型,得到复合材料;
所述环氧预聚物至少包括一种具有芳香酰胺结构的环氧预聚物,所述固化剂至少包括一种具有芳香酰胺结构的固化剂;所述具有芳香酰胺结构的环氧预聚物为如下结构式(1)或(2)或其混合结构:
所述R1、R2可以为如下结构的任意一种:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有芳香酰胺结构的固化剂为如下结构中的任意一种或两种以上:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的连续纤维为连续碳纤维、连续石墨纤维、连续玻璃纤维、连续芳纶纤维、连续石英纤维、连续玄武岩纤维、连续陶瓷纤维、连续聚苯并噁唑纤维、连续聚苯并咪唑纤维中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的导热填料为氧化铝粒子、氮化铝粒子、氮化硅粒子、氮化硼粒子、碳化硅粒子、氧化镁粒子、氧化锌粒子、钛酸钡粒子、氢氧化铝粒子、二氧化钛粒子、非连续石墨纤维、纳米碳纤维、金刚石、碳黑、碳纳米管、石墨烯、石墨炔中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚三(2-乙基己酸)盐、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚三油酸盐、三乙胺、三乙醇胺、苄基二甲胺、邻羟基苄基二甲胺、乙酰丙酮盐、三苯基膦及其鏻盐、N-(2-羟基苯基)-N’,N’-二甲基脲、N-(2-羟基-4-硝基苯)-N’,N’-二甲基脲、N-(2-羟基-5-硝基苯)-N’,N’-二甲基脲、N-(4-氯-2-羟基苯)-N’,N’-二甲基脲、N-(5-氯-2-羟基苯)-N’,N’-二甲基脲、N-(3,5-二甲基-2-羟基苯)-N’,N’-二甲基脲、N-(4-氯基)-N’,N’-二甲基脲、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、咪唑啉、过氧化苯甲酰中的一种或两种以上;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、异丁醇、环己酮、甲基环己酮、丙酮、丁酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、溶纤剂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的环氧预聚物为中的任意两种或三种,所述的固化剂为和双氰胺中的任意两种或三种。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的连续纤维在复合材料中的质量百分含量为5%~85%;所述的导热填料在复合材料中的质量百分含量为0.1~80%;环氧树脂在复合材料中的质量百分含量为15%~50%,环氧预聚物与固化剂的比例为反应基团环氧基与胺基的化学计量比,催化剂用量为复合材料质量的0.1~5wt%;所述溶剂的用量为每克复合材料1-30mL。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的热压固化成型为:以5~20℃/分钟升温速率升温到150~180℃,加压到0.5~7MPa,保温0.5~1小时,排气1~2次,保持压力不变,以1~10℃/分钟升温速率升温到190~250℃保温0.5~3小时,以1~5℃/分钟速率冷却至100℃以下脱模。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,均匀分散的时间为5~60分钟;所述的加热为在50~200℃下处理1~60分钟。
10.由权利要求1~9任意一项所述的制备方法制得的连续纤维增强热固性树脂基高导热复合材料。
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