[发明专利]一种噁唑啉系列衍生物的制备方法及应用在审
申请号: | 202111248707.0 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113773271A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 姬长鹏;陈娟;胡信波;覃宇 | 申请(专利权)人: | 武汉罗化科技有限公司 |
主分类号: | C07D263/12 | 分类号: | C07D263/12 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 张晓博 |
地址: | 430000 湖北省武汉市经*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噁唑啉 系列 衍生物 制备 方法 应用 | ||
1.一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于,合成工艺如下:
其中,R为苯基或丙烯基;
S1:以化合物式1与2-氯乙胺盐酸盐为原料,水为溶剂在室温条件进行反应;得到白色固体,即中间体化合物式2;
S2:将中间体化合物式2溶解在醇液中,加入碱,室温下搅拌反应;去除醇液,加水后用二氯甲烷萃取,浓缩去除二氯甲烷,得到粗品产物。
2.根据权利要求1所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:化合物式1与2-氯乙胺盐酸盐反应过程中,用碳酸氢钠作为碱中和。
3.根据权利要求2所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:化合物式1为苯甲酰氯时,步骤S1为:2-氯乙胺盐酸盐与水、碳酸氢钠于0-10℃条件下混合后,缓慢滴加苯甲酰氯,反应温度低于15℃;滴加完毕后,室温搅拌继续反应4-5h。
4.根据权利要求3所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:步骤S2中,中间体化合物式2溶解于甲醇中,加入碳酸钠,室温反应7-8h;浓缩去除甲醇后,用水稀释,再用二氯甲烷萃取,合并有机相,蒸走二氯甲烷,得到粗产品。
5.根据权利要求2所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:化合物式1为甲基丙烯酰氯时,步骤S1为:2-氯乙胺盐酸盐与水、碳酸氢钠于-10-0℃条件下混合后,缓慢滴加甲基丙烯酰氯,反应温度低于0℃;滴加完毕后,室温搅拌继续反应4-5h。
6.根据权利要求5所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:步骤S2中,中间体化合物式2溶解于甲醇中,加入碳酸钠,室温反应7-8h;浓缩去除甲醇后,用二氯甲烷萃取,合并有机相,蒸走二氯甲烷,得到粗产品。
7.根据权利要求1所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法,其特征在于:步骤S2后面还包括将粗品用减压真空蒸馏的提纯步骤。
8.如权利要求1-7任一所述的一种噁唑啉系列衍生物的制备方法在制备噁唑啉系列衍生物中的应用。
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