[发明专利]一种噁唑啉系列衍生物的制备方法及应用

说明书

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种噁唑啉系列衍生物的制备方法及应用。本发明提供了一种简易化生产噁唑啉系列的制备方法，包括两步反应：第一步：苯甲酰氯(或甲基丙烯酰氯)与2‑氯乙胺盐酸盐作为原料，水作为溶剂，用两个当量的碳酸氢钠作为碱中和，在室温下，反应4—6小时。原料即可反应完全。反应后，溶液PH值为7‑8，加入二氯甲烷萃取，分液，浓缩有机相，即得中间体2。第二步：上述得到的中间体溶解在二氯甲烷中，用中间体质量的10％左右的碱作为催化剂，在室温下，搅拌5小时左右。反应后，加入适量水，萃取，分液，浓缩走溶剂，即得粗品产物TM。本发明工艺过程操作简单，原料易得，反应步骤少，收率高，成本低。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种噁唑啉系列衍生物的制备方法及应用。

背景技术

作为一类具有广泛生物活性的杂环化合物和重要的有机中间体，噁唑啉类化合物及其衍生物在杀菌、除草等方面表现出来的优良活性使得该类结构成为有机合成工作者的工作热点。

为此，研究者门合成了一系列该类结构的化合物，首先是具有芳香性的2-苯基-2-噁唑啉，其次是烷烃类的2-异烯丙基-2-噁唑啉。

近几年关于噁唑啉系列的工业制备方法研究比较多，主要有以下几种方法：

文献报道方法一：(Organic Letters,18(23),6116-6119；2016；MediterraneanJournal of Chemistry,2(5),648-657；2014；Journal of Organic Chemistry,58(22),5976-80；1993)，反应过程如下：

此方法的缺点是：成本高，二氯亚砜不好操作，工业化反应不彻底，路线长。

文献报道方法二：(Phosphorus,Sulfur and Silicon and the RelatedElements,191(7),971-974；2016；Journal of Organometallic Chemistry,791,266-273；2015；Tetrahedron,69(32),6591-6597；2013；European Journal of Organic Chemistry,2012(8),1626-1632；Jpn.Kokai Tokkyo Koho,63010771,18 Jan 1988)，反应过程如下：

该方法需要加热，反应不温和，废水特别大，还伴有硫化氢的恶臭味，对环境污染严重；有的用到重金属催化，成本也高。

且上述方法不适合R为脂肪烃的衍生物。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种噁唑啉系列衍生物的制备方法及应用，目的在于解决现有技术中的一部分问题或至少缓解现有技术中的一部分问题。

本发明是这样实现的，一种噁唑啉系列衍生物的制备方法，合成工艺如下：

其中，R为苯基或丙烯基；

S1：以化合物式1与2-氯乙胺盐酸盐为原料，水为溶剂在室温条件进行反应；得到白色固体，即中间体化合物式2；

S2：将中间体化合物式2溶解在醇液中，加入碱，室温下搅拌反应；去除醇液，加水后用二氯甲烷萃取，浓缩去除二氯甲烷，得到粗品产物。

进一步地，化合物式1与2-氯乙胺盐酸盐反应过程中，用碳酸氢钠作为碱中和。