[发明专利]一种枸杞酸含量的电化学检测方法在审
申请号: | 202111253340.1 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN114113279A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 石欣;王晓菁;郑玉红;傅力;牛艳;张锋锋;张艳 | 申请(专利权)人: | 宁夏农产品质量标准与检测技术研究所(宁夏农产品质量监测中心);江苏省中国科学院植物研究所;杭州电子科技大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 周希良 |
地址: | 750002 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枸杞 含量 电化学 检测 方法 | ||
1.一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是按如下步骤进行:
步骤一、将醋酸加入到壳聚糖中,超声形成壳聚糖溶液;
步骤二、将铅离子溶液加入步骤一的壳聚糖溶液中,超声均匀;
步骤三、将枸杞酸加入步骤二的溶液中,超声均匀;
步骤四、往步骤三的溶液中滴加氢氧化钠溶液,同时超声,直至溶液开始交联,形成凝胶状;
步骤五、将金电极抛光、冲洗、干燥,再置于H2SO4溶液中采用循环伏安法进行处理;
步骤六、取步骤四中的凝胶滴加在步骤五处理后的金电极表面,晾干;
步骤七、将步骤六修饰后的金电极和铂丝电极、Ag/AgCl电极一起浸入含有氯化钾的铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液的混合溶液中进行阻抗谱测定;
步骤八、利用测得的电化学阻抗值和枸杞酸浓度绘制标准曲线;
步骤九、将碾碎的枸杞或枸杞提取物加入乙醇中,超声分散后过有机系微孔滤膜;将枸杞或枸杞提取物与乙醇的混合溶液加入步骤二的溶液中,超声均匀;重复步骤四到步骤七,测得样品的阻抗值;将阻抗值带入步骤八所得的标准曲线中,通过计算得到样品中枸杞酸的含量。
2.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤一中,醋酸溶液为5~10mL,浓度为0.1~0.5mol/L;和/或,壳聚糖的含量为10~20mg。
3.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤二中,铅离子溶液为0.1~0.3mL,浓度为1μg/mL。
4.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤三中,枸杞酸溶液为0.1~0.2mL,浓度为0.2~200μg/mL。
5.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤四中,氢氧化钠的浓度为0.1~0.5mol/L。
6.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤五中,所述抛光采用Al2O3粉末在麂皮上抛光打磨;和/或,所述冲洗先采用超纯水冲洗干净,再依次采用乙醇、超纯水超声清洗;和/或,所述干燥采用氮气干燥。
7.如权利要求1或6所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤五中,所述循环伏安法的扫描范围为-0.5V~1.5V,扫描圈数为5~10圈,扫描速率为0.1~0.2V/s,扫描至得到稳定的金电极还原峰;和/或,所述H2SO4的浓度为0.5~1mol/L。
8.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤六中,凝胶的用量为2~5μL。
9.如权利要求1所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤七中,铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液的混合溶液的浓度为5.0~10.0mmol/L;和/或,氯化钾的浓度为50~100mmol/L;和/或,所述测定电化学阻抗谱,采用频率范围0.1~105Hz、振幅为1~5mV的正弦电压进行。
10.如权利要求1-6或8-9任一项所述一种枸杞酸含量的电化学检测方法,其特征是,步骤九中,枸杞或枸杞提取物的用量为10~50mg;和/或,乙醇为0.5~2mL。
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