[发明专利]一种制备聚乳酸方法及装置

权利要求书

1.一种制备聚乳酸方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤一：在惰性气体保护条件下，将丙交酯、催化剂、捕水剂、敏化剂按质量比1000：(0.07～0.15)：(0.1～2.5)：(0.2～0.5)搅拌混合，得到第一混合物；

步骤二：将第一混合物加热，进行预聚合反应，得到第二混合物；

步骤三：采用双螺杆将第二混合物依次推入4个反应区，加热进行聚合反应，抽真空除去第二混合物中的杂质，再加入隐蔽剂和抗氧化剂，混合后经水冷造粒，得到聚乳酸；

步骤三中，4个反应区的温度分别为110～140℃、140～160℃、160～190℃、190～130℃；聚合反应时间为5min～28min；得到聚乳酸的重均分子量为18～30万；

隐蔽剂为三环己基氧膦、三苯基氧膦、甲基二苯基氧膦、三辛基氧膦、三烷基氧膦、三乙基氧膦、半胱氨酸盐、乙二胺四乙酸二氢钠、邻苯二甲酸酐、邻羟基苯胺、氟化物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述制备聚乳酸方法，其特征在于，所述步骤一中，催化剂为乳酸锌、异辛酸亚锡、烷基金属和烷氧基金属中的一种或多种；

敏化剂为1，4-丁二醇、1，6-己二醇，1，5-戊二醇、1，3-丙二醇和苄醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述制备聚乳酸方法，其特征在于，所述步骤一中，捕水剂为甲基乙烯基苯基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、叔丁基二甲基羟乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述制备聚乳酸方法，其特征在于，所述步骤二中，第一混合物加热的温度为85℃～105℃，加热时间为50s～180s。

5.根据权利要求1所述制备聚乳酸方法，其特征在于，所述步骤三中，抗氧化剂为受阻酚抗氧剂、亚磷酸型抗氧剂中的一种或两种。

6.一种制备聚乳酸的装置，其特征在于，所述装置采用权利要求1-5任一项所述方法，该装置包括依次连接的驱动电机(7)、转动连接件(10)、双螺杆反应器(4)和水冷切割造粒单元(9)，双螺杆反应器(4)包括依次连接的第一控温区(41)、第二控温区(42)、第三控温区(43)及第四控温区(44)，第一控温区(41)的顶部通过进料阀(3)连接反应罐(1)，第三控温区(43)和第四控温区(44)的顶部连接抽真空单元(5)，第四控温区(44)的底部连接螺杆送料器(6)，所述进料阀(3)的上端设有螺杆推送器(2)。