[发明专利]一种制备聚乳酸方法及装置

说明书

本发明公开了一种制备聚乳酸方法及装置，该方法包括如下步骤：步骤一：在惰性气体保护条件下，将丙交酯、催化剂、捕水剂、敏化剂按质量比1000：(0.07～0.15)：(0.1～2.5)：(0.2～0.5)搅拌混合，得到第一混合物；步骤二：将第一混合物加热，进行预聚合反应，得到第二混合物；步骤三：采用双螺杆将第二混合物依次推入4个反应区，加热进行聚合反应，抽真空除去第二混合物中的杂质，再加入隐蔽剂和抗氧化剂，混合后经水冷造粒，得到聚乳酸。催化剂为乳酸锌、异辛酸亚锡、烷基金属和烷氧基金属中的一种或多种。该发明制备的聚乳酸重均分子量高达18万‑30万，制备工艺过程简单，易于工业化。

技术领域

本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体是一种制备聚乳酸方法及装置。

背景技术

聚乳酸是一类应用广泛的生物可降解材料，具有良好的力学强度，生物相容性、资源可再生性且易加工。聚乳酸可以完全降解，最终产物是CO₂和 H₂O，不会对环境造成污染，代替过去不能被降解的一次性塑料制品，可以大大降低对环境造成的影响，因此对聚乳酸的研究利用受到广泛关注。目前聚乳酸的合成方法主要为丙交酯开环聚合法和直接缩合聚合法。丙交酯开环聚合反应方程式如下式：

丙交酯开环聚合过程中残留的水分和乳酸及低分子量聚乳酸，会严重影响聚合。现有技术主要在丙交酯制备时脱除，但是千分之几的残留及聚合过程中的水分吸入会导致难以形成高分子量聚合物，进而影响其应用性能。目前商品化的丙交酯合成是以锡盐类催化剂为主，用量0.2％以上，这种方法存在锡类催化剂易污染产品，不容易再生，可能对环境造成污染等缺陷；高温聚合真空度30Pa以下，反应时间10h甚至更长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备聚乳酸方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一方面，本发明提供了一种制备聚乳酸方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：在惰性气体保护条件下，将丙交酯、催化剂、捕水剂、敏化剂按质量比1000：(0.07～0.15)：(0.1～2.5)：(0.2～0.5)搅拌混合，得到第一混合物；

步骤二：将第一混合物加热，进行预聚合反应，得到第二混合物；

步骤三：采用双螺杆将第二混合物依次推入4个反应区，加热进行聚合反应，抽真空除去第二混合物中的杂质，再加入隐蔽剂和抗氧化剂，混合后经水冷造粒，得到聚乳酸。

进一步地，所述步骤一中，催化剂为乳酸锌、异辛酸亚锡、烷基金属和烷氧基金属中的一种或多种；

敏化剂为1，4-丁二醇、1，6-己二醇，1，5-戊二醇、1，3-丙二醇和苄醇中的一种或多种。

进一步地，所述步骤一中，捕水剂为甲基乙烯基苯基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、甲基二乙氧基硅烷、γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、叔丁基二甲基羟乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

进一步地，所述步骤二中，第一混合物加热的温度为85℃～105℃，加热时间为50s～180s。

进一步地，所述步骤三中，隐蔽剂为三环己基氧膦、三苯基氧膦、甲基二苯基氧膦、三辛基氧膦、三烷基氧膦、三乙基氧膦、半胱氨酸盐、乙二胺四乙酸二氢钠、邻苯二甲酸酐、邻羟基苯胺、氟化物中的一种或多种。

进一步地，所述步骤三中，抗氧化剂为受阻酚抗氧剂、亚磷酸型抗氧剂中的一种或多种。

进一步地，所述步骤三中，4个反应区的温度分别为110～140℃、 140～160℃、160～190℃、190～130℃。