[发明专利]2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统在审
申请号: | 202111254672.1 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113861012A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 梁成明;熊金华;王玉贵;尹仕兵 | 申请(专利权)人: | 安徽华星化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/02;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C59/70 |
代理公司: | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人: | 杜家波 |
地址: | 243000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氯苯 乙酸 连续 制备 方法 系统 | ||
1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法,其特征在于,包括:
将邻甲酚与碱溶液进行成盐反应,得到酚盐溶液;
将氯乙酸加入到酚盐溶液中进行缩合反应后,对反应溶液进行蒸发,制得邻甲苯氧乙酸盐;
向所述邻甲苯氧乙酸盐中加入有机溶剂和酸,进行酸化反应后,对反应后的混合液进行分离出中间体溶液;
向中间体溶液中通入氯气,进行氯化反应后,分离得到产品溶液;
对产品溶液进行结晶分离、烘干后,制得2-甲基-4-氯苯氧乙酸。
2.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述碱溶液中的碱包括:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.15)。
4.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述成盐反应的温度为45~60℃。
5.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述有机溶剂包括:二氯乙烷、氯苯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述缩合反应的温度为80~100℃,pH为8~10。
7.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述酸化反应的温度为50~65℃。
8.如权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,
所述氯化反应的温度为65~75℃。
9.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备系统,其特征在于,包括:
依次相连的酚盐溶液周转罐、氯乙酸周转罐、缩合反应器、薄膜蒸发器、酸化反应器、萃取分离器、中间体溶液周转罐、氯化反应器、连续萃取分离器、连续结晶分离器、母液周转罐、料仓;其中
将酚盐溶液周转罐、氯乙酸周转罐中的酚盐溶液、氯乙酸分别加入到缩合反应器内进行缩合反应,得到邻甲苯氧乙酸盐溶液;
将所述邻甲苯氧乙酸盐溶液经薄膜蒸发器进行蒸发后,制得邻甲苯氧乙酸盐,并输送至酸化反应器内;
所述邻甲苯氧乙酸盐在酸化反应器内进行酸化反应后,经萃取分离器将中间体分离至中间体溶液周转罐;
将中间体溶液周转罐内的中间体溶液加入到氯化反应器进行氯化反应后,经连续萃取分离器、连续结晶分离器进行分离、结晶后,制得母液输送至母液周转罐;
将母液周转罐内的母液进行离心、分离、烘干后送入料仓。
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