[发明专利]2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统

说明书

本发明属于2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸技术领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统。所述2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的连续化制备方法包括：将邻甲酚与碱溶液进行成盐反应，得到酚盐溶液；将氯乙酸加入到酚盐溶液中进行缩合反应后，对反应溶液进行蒸发，制得邻甲苯氧乙酸盐；向所述邻甲苯氧乙酸盐中加入有机溶剂和酸，进行酸化反应后，对反应后的混合液进行分离出中间体溶液；向中间体溶液中通入氯气，进行氯化反应后，分离得到产品溶液；对产品溶液进行结晶分离、烘干后，制得2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸。通过连续化生产的方式，配置自动化控制系统，可大量减少人力资源。

技术领域

本发明属于2-甲基-4-氯苯氧乙酸技术领域，具体涉及一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统。

背景技术

自从1942年，2,4-D被发现和应用以来，苯氧羧酸类化合物作为重要的除草剂已经经历了70多年的发展，并且凭借着其高选择性以及高效光谱等被人们广泛接受的特点，在当今的市场份额中占着不可取代的地方。苯氧羧酸类的除草剂是属于一种激素类的除草剂，它具有内吸性，能够迅速的被植物的根部和叶部吸收并传到植物全身，造成杂草内部生长激素浓度过高，进而影响植物的细胞生长和新陈代谢，几乎能影响到植物生长的每一个生理过程，造成生长机理紊乱，最终导致杂草死亡。苯氧乙酸类化合物除了具有除草的作用之外，还具生长调节的作用，是重要的农药和医药合成的中间体。

发明内容

本发明提供了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法，包括：将邻甲酚与碱溶液进行成盐反应，得到酚盐溶液；将氯乙酸加入到酚盐溶液中进行缩合反应后，对反应溶液进行蒸发，制得邻甲苯氧乙酸盐；向所述邻甲苯氧乙酸盐中加入有机溶剂和酸，进行酸化反应后，对反应后的混合液进行分离出中间体溶液；向中间体溶液中通入氯气，进行氯化反应后，分离得到产品溶液；对产品溶液进行结晶分离、烘干后，制得2-甲基-4-氯苯氧乙酸。

又一方面，本发明还提供了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备系统，包括：依次相连的酚盐溶液周转罐、氯乙酸周转罐、缩合反应器、薄膜蒸发器、酸化反应器、萃取分离器、中间体溶液周转罐、氯化反应器、连续萃取分离器、连续结晶分离器、母液周转罐、料仓；其中将酚盐溶液周转罐、氯乙酸周转罐中的酚盐溶液、氯乙酸分别加入到缩合反应器内进行缩合反应，得到邻甲苯氧乙酸盐溶液；将所述邻甲苯氧乙酸盐溶液经薄膜蒸发器进行蒸发后，制得邻甲苯氧乙酸盐，并输送至酸化反应器内；所述邻甲苯氧乙酸盐在酸化反应器内进行酸化反应后，经萃取分离器将中间体分离至中间体溶液周转罐；将中间体溶液周转罐内的中间体溶液加入到氯化反应器进行氯化反应后，经连续萃取分离器、连续结晶分离器进行分离、结晶后，制得母液输送至母液周转罐；将母液周转罐内的母液进行离心、分离、烘干后送入料仓。

本发明的有益效果是，本发明提供的2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法具有以下有益效果：本发明为该产品连续化生产的方式，配置自动化控制系统，可大量减少人力资源，是未来农药化工合成发展的趋势；采用氯乙酸直接缩合，减少成盐操作及用冷的能耗；采用缩合蒸出水代替稀释水制备氯乙酸溶液，氯化分出酸水代替酸进行酸化，降低了含酚废水的量，减少了酸、碱的用量，降低了生产成本；本发明提供的2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备系统，可以通过周转罐缓存量提供的形式进行局部工段短时间检维修操作。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明