[发明专利]一种4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法

权利要求书

1.一种4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法，其特征在于：步骤为：

1）N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯按重量比1：1.5～2.0配制，形成混合液；

2）用泵将混合液泵入第一段带有夹套的套管式管式反应器，混合液中的N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰与氯气按比例在管式反应器入口处接触，第一段管式反应器夹套通乙二醇冷冻水，控制反应温度在0-5℃，物料在管内混合停留10-15分钟；

3）反应物料进入第二段带有夹套的套管式管式反应器，反应液中N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰按与氯气比例在管式反应器入口处接触，第二段管式反应器夹套通热水，控制反应温度55-60℃，物料在管内混合停留5-10分钟；

4）连续反应完成后，反应液直接进入薄膜蒸发器，氯化氢和乙酸乙酯作为轻组分被蒸除，重组分连续进入接收釜，然后加入甲醇进行重结晶，再经降温离心、淋洗、干燥处理工序得到粉状DCOIT产品；

步骤2）中所用的氯气与步骤1）中N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的摩尔比为4.3-4.5：1；

步骤3）中所用氯气与步骤1）中N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的摩尔比为2.7-3.3：1。