[发明专利]一种4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法

说明书

本发明涉及一种4,5‑二氯‑2‑辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的连续化生产方法。该方法不但可以获得高纯度的4,5‑二氯‑2‑辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮，而且生产收率高，并且采用连续化生产，生产过程安全可控、既降低了能耗、又提高了生产效率。为实现上述目的，本发明采用的技术方案方法步骤为：N,N'‑二辛基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯配制，形成混合液；泵入第一段带有夹套的套管式管式反应器和第二段带有夹套的套管式管式反应器，第一段管式反应器夹套通乙二醇冷冻水，第二段管式反应器夹套通热水，控制反应温度55‑60℃，物料在管内混合停留5‑10分钟；连续反应完成后，反应液直接进入薄膜蒸发器，然后加入甲醇进行重结晶，再经降温离心、淋洗、干燥处理工序得到粉状DCOIT产品。

技术领域：

本发明涉及杀菌剂连续化生产技术领域，尤其是涉及一种4,5-二氯-2-辛基 -4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法。

背景技术：

4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(简称DCOIT)是一种新型的异噻唑啉 酮类杀菌剂，作为防霉除藻剂主要用于海洋防污漆、涂料、金属切削液、木材 等领域，应用范围非常广泛。

中国专利CN104072440B公开了一种DCOIT的制备方法，以N,N'-二辛基 -3,3'-二硫代二丙酰胺为原料，与氯代溶剂进行混合，加入由金属氯化物、 噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，在低温条件下缓慢加入氯 化剂进行闭环氯代反应，分离提纯得到DCOIT，文件中提及DCOIT经检测 纯度达到98％以上，产品收率可达到65-75％。其采用的制备方法为间歇性 制备方法，后处理步骤繁多，操作非常复杂，过程中产生大量含盐废水，产 品质量和反应收率均不够理想。

中国专利CN 110483438A公开了一种3-异噻唑啉酮类化合物的管道式连续 化生产方法，通过管道反应器系统将N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺、碘化 钠、氯苯和氯气进行混合反应，反应完成后经后处理得到DCOIT产品；反应原 料首先按比例进行混合预热，然后固液混合物经静态混合器均匀混合形成浆液 后送入管道反应器进行反应，管道反应器多点通入氯气并通过控温系统进行控 温，反应温度55～60℃，停留时间为20分钟；据介绍DCOIT含量＞98％，合成 收率为82％。上述连续化生产方法存在的缺陷是：物料需要预热系统和混合系统 才进入管式反应器，操作复杂；碘化钠在反应体系中起不到任何催化作用；混 合浆料在管道反应器中只是简单的多点通氯，根本无法对副反应进行抑制。

发明内容：

有鉴于此，本发明提供一种4，5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化 生产方法，该方法不但可以获得高纯度的4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮， 而且生产收率高，并且采用连续化生产，生产过程安全可控、既降低了能耗、 又提高了生产效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：1、一种4,5-二氯-2-辛基-4- 异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法，其特征在于：步骤为：

1)N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯按重量比1：1.5～2.0 配制，形成混合液；

2)用泵将混合液泵入第一段带有夹套的套管式管式反应器，混合液中的 N,N'-二辛基-3,3'-二硫代二丙酰与氯气按比例在管式反应器入口处接触，第一 段管式反应器夹套通乙二醇冷冻水，控制反应温度在0-5℃，物料在管内混合停 留10-15分钟；

3)反应物料进入第二段带有夹套的套管式管式反应器，反应液中N,N'-二 辛基-3,3'-二硫代二丙酰按与氯气比例在管式反应器入口处接触，第二段管式 反应器夹套通热水，控制反应温度55-60℃，物料在管内混合停留5-10分钟；

4)连续反应完成后，反应液直接进入薄膜蒸发器，氯化氢和乙酸乙酯作为 轻组分被蒸除，重组分连续进入接收釜，然后加入甲醇进行重结晶，再经降温 离心、淋洗、干燥处理工序得到粉状DCOIT产品。