[发明专利]一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法

权利要求书

1.一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将有机杂质的标样与内标物混合配制成标准工作溶液；将试样与内标物混合配制成试样溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算，得到所述有机杂质的含量；

所述四氯苯二甲腈包括四氯对苯二甲腈和/或四氯间苯二甲腈。

2.根据权利要求1所述的四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，有机杂质的标样浓度为0.005-0.06mg/mL，内标物的浓度为0.01-0.05mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中，试样的浓度为8-10mg/mL，内标物的浓度为0.01-0.05mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标物为苯基烷基酮；

优选地，所述苯基烷基酮的结构式如下式I所示：

其中，R为单键或C1-C5烷基；

优选地，所述苯基烷基酮包括二苯甲酮和/或二苯乙酮，优选为二苯甲酮；

优选地，步骤(1)中，所述有机杂质的标样包括对苯二甲腈、五氯苯甲腈、四氯间苯二甲腈、间苯二甲腈或四氯对苯二甲腈中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，对苯二甲腈的浓度为0.005-0.02mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，间苯二甲腈的浓度为0.005-0.02mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，四氯间苯二甲腈的浓度为0.01-0.03mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，四氯对苯二甲腈的浓度为0.01-0.03mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中，五氯苯甲腈的浓度为0.02-0.06mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中的溶剂包括二甲苯和/或甲苯，优选为二甲苯；

优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中的溶剂包括二甲苯和/或甲苯，优选为二甲苯。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：

(a)将有机杂质的标样与溶剂混合，配制成混合标准储备溶液；将内标物与溶剂混合，配制成内标储备溶液；

(b)将步骤(a)得到的混合标准储备溶液与内标储备溶液混合，并用溶剂稀释，得到所述标准工作溶液；

优选地，步骤(a)中，所述溶剂包括二甲苯和/或甲苯，优选为二甲苯；

优选地，步骤(a)中，所述混合标准储备溶液中，对苯二甲腈的浓度为0.25-1.0mg/mL；

优选地，步骤(a)中，所述混合标准储备溶液中，间苯二甲腈的浓度为0.25-1.0mg/mL；

优选地，步骤(a)中，所述混合标准储备溶液中，四氯间苯二甲腈的浓度为0.5-1.5mg/mL；

优选地，步骤(a)中，所述混合标准储备溶液中，四氯对苯二甲腈的浓度为0.5-1.5mg/mL；

优选地，步骤(a)中，所述混合标准储备溶液中，五氯苯甲腈的浓度为1.0-3.0mg/mL；

优选地，步骤(a)中，所述内标储备溶液的浓度为0.5-2.5mg/mL；

优选地，步骤(b)中，所述溶剂包括二甲苯和/或甲苯，优选为二甲苯；

优选地，步骤(b)中，所述稀释的倍数为25-100倍；

优选地，所述试样溶液的制备方法包括以下步骤：将所述内标储备溶液稀释，然后与试样混合，得到所述试样溶液；

优选地，所述内标储备溶液稀释的倍数为25-100倍；

优选地，所述内标储备溶液稀释采用的溶剂包括二甲苯和/或甲苯，优选为二甲苯。