[发明专利]一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法

说明书

本发明提供一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)将有机杂质的标样与内标物混合配制成标准工作溶液；将试样与内标物混合配制成试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述试样中待测有机杂质的含量。所述四氯苯二甲腈包括四氯对苯二甲腈和/或四氯间苯二甲腈。所述检测方法可以经一次进样，同时对试样中多种杂质进行准确定量，提高了检测效率；并且各杂质分离效果好、灵敏度高、精密度好、准确度高。

技术领域

本发明属于检测化学领域，具体涉及一种四氯苯二甲腈有机杂质含量的检测方法。

背景技术

四氯苯二甲腈包括四氯间苯二甲腈、四氯对苯二甲腈和四氯邻苯二甲腈，其中四氯间苯二甲腈和四氯对苯二甲腈是重要的有机中间体。

四氯对苯二甲腈，又名四氯对苯二腈，白色粉末，是一种重要的有机中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域。通过氟化反应合成四氟对苯二甲腈，四氟对苯二甲腈是重要的含氟芳香族化工中间体，广泛用于医药、农药、染料和含氟聚合物的合成。通过溶剂水解法生产四氯对苯二甲酸，四氯对苯二甲酸可用作医药合成中间体制备除草剂敌草索。随着四氯对苯二甲腈应用领域不断扩展，低杂质高纯度的四氯对苯二甲腈受到广泛的关注。四氯对苯二甲腈的生产方法主要是以对苯二甲腈为原料通过氯化法合成四氯对苯二甲腈，对苯二甲腈、五氯苯甲腈和四氯间苯二甲腈是在四氯对苯二甲腈合成过程中生成的主要副产杂质，随着人类对生态环境和健康的重视，已经充分意识到低杂质高纯度的原料可以对农药、医药等下游产品的高效、安全、环保等方面起到非常重要的作用，故对四氯对苯二甲腈中的杂质提出了越来越严格的限制要求。目前还没有文献公开对高纯四氯对苯二甲腈中微量有机杂质进行检测的方法。

四氯间苯二甲腈，商品名称百菌清，是一种高效、低毒、广谱的保护性杀菌剂，广泛用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清的生产方法主要是以间苯二甲腈为原料的氯化法，间苯二甲腈、五氯苯甲腈、四氯对苯二甲腈是其主要副产有机杂质，该些杂质的存在会降低百菌清的纯度，影响农药百菌清的有效性。一直以来关于百菌清含量、百菌清中杂质六氯苯、十氯联苯含量的分析研究开展的较多，而对百菌清中间苯二甲腈、五氯苯甲腈、四氯对苯二甲腈等杂质的分析研究较少。

云南省化工试验研究所分析研究室公开了一种采用气相色谱法检测百菌清(四氯间苯二甲腈)中四氯对苯二甲腈含量的方法，该方法以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，测得四氯对苯二甲腈的相对保留值为1.95。但是其采用的内标物不适宜本申请的杂质分离，并且没有控制标准工作溶液和试样溶液的浓度，使得杂质组分分离效果不好，分离时间过长。(云南省化工试验研究所分析研究室.四氯间苯二甲腈的气液色谱分析[J].云南化工,1978(02):25-27.)

综上所述，目前还没有文献公开对高纯四氯苯二甲腈(四氯对苯二甲腈和/或四氯间苯二甲腈)中微量的对苯二甲腈、间苯二甲腈、五氯苯甲腈、四氯间苯二甲腈或四氯对苯二甲腈进行检测的方法，因此如何提供一种灵敏、准确的高纯四氯苯二甲腈中微量有机杂质的检测方法，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种四氯苯二甲腈中有机杂质含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将有机杂质的标样与内标物混合配制成标准工作溶液；将试样与内标物混合配制成试样溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算，得到所述试样中有机杂质的含量。