[发明专利]一种AIE型三苯胺衍生物荧光探针及其制备方法和其在水合肼检测中的应用

权利要求书

1.一种AIE型三苯胺衍生物荧光探针，其特征在于：其结构式如式Ⅰ所示：

；

式Ⅰ。

2.一种如权利要求1所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：该荧光探针的合成路线如下：

；

具体制备步骤如下：第一步，制备(E)-2-(4-(4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯基)乙腈；第二步，制备4-(二苯胺)苯甲醛；第三步，(E)-2-(4-(4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯基)乙腈和4-(二苯胺)苯甲醛在碱性环境下反应，制得所述荧光探针。

3.根据权利要求2所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的第一步的合成路线如下：

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具体反应步骤如下：将4-(二甲胺基)苯甲醛先溶解在乙醇中，搅拌反应，再加入2-(4-氨基)乙腈，加入醋酸溶液，加热回流，用薄层色谱法监测进程，待反应完成后冷却至室温，然后放冰箱静置一晚，有淡黄色晶体析出，抽滤，再用无水乙醚对沉淀进行洗涤，得到淡黄色固体（E)-2-(4-(4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯基)乙腈。

4.根据权利要求3所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：其中，4-(二甲胺基)苯甲醛与2-(4-氨基)乙腈的物质的量比为0.8-1；反应的pH值为4.5-6.5；加热回流温度为75-85℃。

5.根据权利要求2所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的第二步的合成路线如下：

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具体反应步骤如下：将DMF加入到三颈烧瓶内，置于冰浴中，逐滴加入POCl₃，在低温下搅拌，将温度增加到室温，然后，加入三苯胺，升温搅拌，冷却至室温，反应混合物缓慢倒入冰水浴中，用NaOH中和，二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用无水MgSO₄干燥，过滤，浓缩有机层，用乙酸乙酯和石油醚过柱，得到4-(二苯胺)苯甲醛白色固体，所述乙酸乙酯与石油醚体积比为1:10。

6.根据权利要求5所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：其中，三苯胺、DMF及POCl₃的物质的量比为1:1:1-1:1.2:1.5；低温下搅拌的温度为-10℃-10℃；升温搅拌的时间为10 h-15 h，具体的温度为40℃-65℃。

7.根据权利要求2所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的第三步的具体步骤如下：

将(E)-2-(4-(4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯基)乙腈溶于有机溶剂中，然后加入4-(二苯胺)苯甲醛，再加入碱，加热回流，搅拌2h,薄层色谱法点板跟踪至反应结束后，抽滤后得到橙色固体(Z)-2-(4-(((E)4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯)3-(4-(二苯胺)苯基)丙烯腈。

8.根据权利要求7所述AIE型三苯胺衍生物荧光探针的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氯化碳、正己烷、四氢呋喃、甲醇或乙醇中的一种；所述的碱选自哌啶、氢氧化钠、碳酸氢钠、叔丁醇钾中的一种；加热回流温度为75-85℃；(E)-2-(4-(4-(二甲胺基)苯亚甲基)氨基)苯基)乙腈、碱与4-(二苯胺)苯甲醛的物质的量比为1:1:1-1:1.2:1.5。

9.一种如权利要求1所述的AIE型三苯胺衍生物荧光探针在制备水合肼检测试剂中的应用。

10.根据权利要求9所述的AIE型三苯胺衍生物荧光探针在制备水合肼检测试剂中的应用，其特征在于：所述的水合肼检测试剂为体内水合肼检测试剂。